[发明专利]一种采用联合消解测定海底泥全氮、全磷含量的方法

摘要

本发明涉及一种采用联合消解测定海水底泥全氮、全磷含量的方法。它是称取过Φ0.5mm筛的风干试样1.0g，加8mL硫酸和2mL过氧化氢，小心摇匀，放置过夜。缓慢升温至硫酸冒烟，稍冷后加数滴过氧化氢，继续加热直至溶液成无色或灰白色，稍冷，加水，加热至沸。取下冷却，将消煮液无损转移入100mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸过滤。然后吸取含磷0.05mg～1.0mg的10.0mL试样溶液于50mL容量瓶中，加水至20-30mL，与标准溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度；分别用标准品硫酸铵、磷酸二氢钾作对照实验，测定其中全氮和全磷含量。本发明的测定方法准确度高，操作简便快捷，适用于批量测定，提高了工作效率。

主权项

一种采用联合消解测定海水底泥全氮、全磷含量的方法，其特征在于按如下的步骤进行：(1)试样溶液制备：称取过Φ0.5‑1mm筛的风干试样1.0g，加硫酸和过氧化氢，摇匀放置过夜；次日缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加数滴过氧化氢，继续加热直至溶液成无色或灰白色，取下稍冷，加水加热至沸，取下冷却，将消煮液无损转移入容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸过滤，备用；其中试样∶硫酸∶过氧化氢的重量体积比为：1∶6‑8∶2‑4。(2)全氮的测定：吸取消煮液50mL于消煮管中，加入40mL，40％的氢氧化钠溶液，接收液为25mL含有定氮混合指示剂的硼酸溶液，加热蒸馏，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定馏出液，由蓝色变为粉红色为终点；(3)工作曲线绘制：吸取磷标准溶液0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0mL分别置于50mL容量瓶中，加入与吸取试样等体积的空白溶液，加水至30mL，加2滴2，4‑(2，6‑)二硝基酚指示剂溶液，用6mol/L氢氧化钠溶液和6mol/L硫酸溶液调节溶液刚呈微黄色，加10.0mL钒钼酸铵试剂，摇匀，用水定容；此溶液为1mL含磷(P)0，1.0，2.5，5，7.5，10.0，15.0μg的标准溶液系列；在室温下放置20min后，在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度，根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程；(4)样品测定：吸取含磷0.05mg～1.0mg的10.0mL试样溶液于50mL容量瓶中，加水至20‑30mL，与标准溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度；分别用标准品硫酸铵、磷酸二氢钾作对照实验，测定其中全氮和全磷含量。