[发明专利]用对氨基苯甲酸/纳米金修饰碳糊电极测定对乙酰氨基酚的方法

摘要

本发明涉及一种用对氨基苯甲酸/纳米金修饰碳糊电极测定对乙酰氨基酚（扑热息痛）的方法，属电化学分析检测技术领域。本发明制备了纳米金/对氨基苯甲酸化学修饰碳糊电极，通过循环伏安法对对乙酰氨基酚（扑热息痛）进行分析测定。实验结果表明，在0.1mol/LpH=7的磷酸盐缓冲溶液中,该修饰电极对对乙酰氨基酚（扑热息痛）具有明显的催化和增敏作用，并且氧化峰电位由0.482V(裸电极)负移到了0.374V(修饰电极)。在最优条件下，采用循环伏安法测定，对乙酰氨基酚（扑热息痛）浓度在5.0×10-8～7.0×10-5mol/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系，检出限达到1.1×10-8mol/L。该法用于药物中对乙酰氨基酚（扑热息痛）含量的测定，结果令人满意。

主权项

1.一种用对氨基苯甲酸/纳米金修饰碳糊电极测定对乙酰氨基酚的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：a.碳糊电极的制备：首先将石墨碳粉和石蜡油以3:1的比例在研钵中研磨30分钟以上至混合均匀，然后将混合均匀的碳糊灌入已经洗干净并吹干的内径3mm的玻璃管中压实，玻璃管中碳糊一端用铜丝引出并固定好，另一端在称量纸上反复打磨至均匀平滑，在电解质溶液中活化电极，即得到碳糊电极，待用；b.对氨基苯甲酸/纳米金修饰碳糊电极的制备：首先用pH为7.0的0.1M磷酸盐缓冲溶液配置一定浓度的对氨基苯甲酸溶液，最适宜的浓度为0.5～1.0mM；将上述制备好的碳糊电极浸入上述对氨基苯甲酸溶液中，用循环伏安法在碳糊电极表面电聚合20圈形成聚对氨基苯甲酸膜，电位范围为-1.5～2.0V，扫速为100mV/s；然后将对氨基苯甲酸修饰好的碳糊电极放于含有0.5gL^–1HAuCl₄和0.1MKNO₃的水溶液中，采用循环伏安法电沉积纳米金30圈，电位范围设为0～0.5V，扫速为100mV/s；随后在-0.1～0.8V的电位窗口中用循环伏安法扫描至稳定，再用二次蒸馏水淋洗干净，最终制得对氨基苯甲酸/纳米金修饰碳糊电极；c.对氨基苯甲酸/纳米金修饰碳糊电极对对乙酰氨基酚（扑热息痛）的电化学测定；其测定方法如下：将所述的对氨基苯甲酸/纳米金修饰碳糊电极作为工作电极、饱和甘汞电极作为参比电极、铂片电极作为辅助电极，组成三电极系统；将三电极系统置于pH为7.0的磷酸盐缓冲溶液中，电位从-0.1V至0.8V循环伏安扫描数圈以活化电极；然后在一定浓度的对乙酰氨基酚（扑热息痛）溶液中用循环伏安法记录I-E曲线；最后使用标准曲线法，在浓度0.05~70mM范围内，得到电流与对乙酰氨基酚（扑热息痛）浓度的线性关系曲线，其线性相关系数r=0.9960。