[发明专利]一种高纯度佛手柑内酯和补骨脂素的制备方法有效
申请号: | 201010614212.0 | 申请日: | 2010-12-30 |
公开(公告)号: | CN102093379A | 公开(公告)日: | 2011-06-15 |
发明(设计)人: | 王维娜;邓秋云 | 申请(专利权)人: | 上海同田生物技术有限公司 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201203 上海市浦东新*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种用高速逆流色谱法从无花果中分离高纯度佛手柑内酯和补骨脂素的制备方法,包括:(1)配制合适的溶剂体系,静置分层后得上相下相;(2)选择上相为固定相,下相为流动相,先用固定相充满逆流色谱仪柱子,调节主机转速为600-1000rpm,将流动相以0.5-5.0ml/min的流速泵入柱内,待整个体系建立动态平衡后,由进样阀进样;(3)根据检测器紫外图谱接收目标成分,浓缩、结晶,即得。本方法适用各种型号高速逆流色谱仪和各种含量的佛手苷内酯和补骨脂素的制备,具有分离量大,回收率高,操作简便的特点。 | ||
搜索关键词: | 一种 纯度 佛手柑 内酯 补骨脂素 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种高纯度佛手柑内酯和补骨脂素的制备方法,包括:(1)将A组分、B组分、C组分和D组分按体积比1‑5∶0.5‑1.5∶1‑5∶1‑10混合后置于分液漏斗中,摇匀静置分层,待平衡20‑40分钟后,将上相和下相分开,即得该溶剂体系;其中A组分为乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯;B组分为正丙醇或正丁醇;C组分为乙醇或甲醇;D组分为水;(2)选择上相为固定相,下相为流动相,先用固定相充满逆流色谱仪柱子,调节主机转速为600‑1000rpm,将流动相以0.5‑5.0ml/min的流速泵入柱内,待整个体系建立动态平衡后,由进样阀进样;(3)根据检测器紫外图谱接收目标成分,将流分进行浓缩、结晶,得到佛手柑内酯和补骨脂素。
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