[发明专利]一种分离硝基氯苯间位油的方法

摘要

一种分离硝基氯苯间位油的方法，包括以下步骤：将硝基氯苯间位油与氨水投入到高压釜中；将釜内升温，反应开始后，维持反应温度、反应压力；反应结束后，将压力缓慢降压、并降温，期间回收氨；将反应后的物料压至分层罐静置分层，将下层油物料相放至中间罐；将中间罐内的油相物料泵入真空脱轻塔，由塔顶脱出未反应的间硝基氯化苯，将间硝基氯化苯回收，由塔釜采出含对硝基苯胺、邻硝基苯胺的混合物料，至混合罐；将混合罐内物料泵入真空降膜精馏塔，由塔顶采出邻硝基苯胺、冷却后收集，由塔釜采出对硝基苯胺、冷却后收集。本发明克服了现生产工艺大量水洗造成废水多难以处理的问题，且获得的对硝基苯胺、邻硝基苯胺的品质得以提高。

主权项

一种分离硝基氯苯间位油的方法，其特征在于包括以下步骤：a、将硝基氯苯间位油与氨水投入到高压釜中，氨水中的氨与硝基氯苯间位油中的对硝基氯化苯、邻硝基氯化苯之和的摩尔比为7.5∶1～8.5∶1；b、用蒸汽将釜内温度升至165℃，升温时间1‑2小时，釜内压力至3.5Mpa，反应开始后停蒸汽，温度随反应升高，维持反应温度180‑185℃、反应压力4.5‑4.8MPa，反应时间6小时；c、反应结束后，将压力缓慢降压至0.2MPa，温度降至110‑120℃，降压时间2小时，期间回收氨；d、将高压釜内反应后的物料压至分层罐静置分层，分层静置时间2小时，然后将下层油物料相放至中间罐；e、将中间罐内的油相物料泵入至真空脱轻塔，塔顶温度为150‑155℃，塔釜温度为180‑190℃，由塔顶脱出夹带着水的未反应的间硝基氯化苯，将间硝基氯化苯回收，由塔釜采出含对硝基苯胺、邻硝基苯胺的混合物料，至混合罐；f、将混合罐内物料泵入真空降膜精馏塔，塔顶温度为200‑210℃，塔釜温度为250‑260℃，由塔顶采出邻硝基苯胺、冷却后收集，由塔釜采出对硝基苯胺、冷却后收集。