[发明专利]一种酰胺/酰亚胺型高浓度聚羧酸系高性能减水剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种酰胺/酰亚胺型高浓度聚羧酸系高性能减水剂的制备方法，采用如下步骤制备：(1)酰化反应：不饱和酸酐和一元醇胺进行酰化反应，得到酰化产物A；(2)酯化反应：聚亚烷基二醇单烷基醚、不饱和酸(酐)进行催化酯化反应，得到酯化产物B；(3)共聚反应：将酰化产物A、酯化产物B、磺酸类小单体C在引发剂和共聚调节剂的作用下，进行自由基共聚得到70％～85％浓度的共聚产物；(4)中和反应：将共聚产物的pH值调整为6～7，得到70％～85％浓度的聚羧酸系高性能减水剂。本发明能通过控制产物结构来调节产品性能，反应过程中不使用溶剂，无毒无污染，对环境安全，所得产品性能稳定，有较好的保坍性及减水性。

主权项

一种酰胺/酰亚胺型高浓度聚羧酸系高性能减水剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)酰化反应：按照一定的投料方式先加入不饱和酸酐、用酸中和过的一元醇胺，氮气保护下，升温至60℃，加入催化剂，缓慢升温至80～110℃，恒温2～4h，降温得到酰化产物A，不饱和酸酐和一元醇胺的摩尔比为：1.05∶1～2∶1，催化剂的用量为一元醇胺质量的0.3％～0.6％；(2)酯化反应：氮气保护下，将聚亚烷基二醇单烷基醚、不饱和酸(酐)、阻聚剂置于反应器中，搅拌加热升温，聚亚烷基二醇单烷基醚与不饱和酸(酐)的摩尔比为1∶3～1∶6，阻聚剂的用量为不饱和酸(酐)质量的0.5％～1％，升温至60℃，加入催化剂，催化剂的用量为聚亚烷基二醇单烷基醚质量的3％～6％，升温至100～130℃，反应1～3小时后，得到酯化产物B；(3)共聚反应：将酰化产物A、磺酸类小单体C和水先加入反应器中，搅拌均匀，然后分别滴加酯化产物B、引发剂和共聚调节剂水溶液，(A+B)与C的质量比为20∶1～20∶5，A与B的质量比为1∶4～4∶1，引发剂占A+B+C总质量的0.5％～3.0％，共聚调节剂和A+B+C总质量比为1％～3％，保持温度在20～60℃，反应2～4小时后，得到70％～85％浓度的共聚产物；(4)中和反应：用碱调节pH至6～7，得到70％～85％浓度的聚羧酸系高性能减水剂。