[发明专利]一种γ-壬内酯的合成方法无效
申请号: | 201010622048.8 | 申请日: | 2010-12-31 |
公开(公告)号: | CN102060816A | 公开(公告)日: | 2011-05-18 |
发明(设计)人: | 方百发;吐松;董万;韩国清;贾洪强;张声信;陈志勤 | 申请(专利权)人: | 麦仑(厦门)生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/33 | 分类号: | C07D307/33 |
代理公司: | 厦门市诚得知识产权代理事务所 35209 | 代理人: | 黄典湘 |
地址: | 361009 福建省厦门*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明涉及一种γ-壬内酯的合成方法,包括以下步骤:将3/4用量的正己醇和催化剂加入到可加热反应器中,搅拌并加热至170-190℃;将剩余的正己醇和引发剂及丙烯酸混合后滴加到可加热反应器中,滴加速度为3-10mL/小时;物料加毕后,通过配备分水器的可加热反应器回流5-15小时,其中,所述分水器中添加有一定量的干燥剂。本发明通过在分水器中加入一定量的干燥剂,从而使得反应过程中生成的水易于从系统中除去,从而提高加料速度和反应速度,尽可能阻碍副反应发生,同时提高产物收率;另外,干燥剂可以回收利用,从而降低生产成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 内酯 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种γ‑壬内酯的合成方法,包括以下步骤:a)将3/4用量的正己醇和催化剂加入到可加热反应器中,搅拌并加热至170~190℃;b)将剩余的正己醇和引发剂及丙烯酸混合后滴加到可加热反应器中,滴加速度为3~10毫升/小时;c)物料加毕后,通过配备分水器的可加热反应器回流5‑15小时,其中,所述催化剂为硼酸或溴化锌,所述引发剂为二叔丁基过氧化物或过氧化二苯甲酰,所述正己醇与丙烯酸的摩尔比为5‑8∶1,所述丙烯酸与所述引发剂的摩尔比为5‑20∶1,所述丙烯酸与所述催化剂的摩尔比为20‑40∶1,所述分水器中添加有一定量的干燥剂。
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