[发明专利]一种均三甲苯连续氧化制备均苯三甲酸的方法

摘要

一种均三甲苯液相空气连续氧化制备均苯三甲酸的方法，以均三甲苯为原料，醋酸为溶剂，醋酸钴、醋酸锰为催化剂，醋酸铈为助催化剂，溴化物为促进剂。促进剂溴化物为四溴乙烷或溴化氢或溴化钠。主要步骤包括：混合、连续氧化、结晶、离心分离、重结晶精制、干燥等。离心分离后产生的稀醋酸经精馏提浓除去部分水分后可循环使用。此方法有效解决了均苯三甲酸纯度及收率低的问题。经重结晶精制后的产品总酸值≥795mgKOH/g，均苯三甲酸纯度可达99.0～99.5％，以均三甲苯计的均苯三甲酸质量收率可达155～160％。

主权项

一种均三甲苯空气液相连续氧化制备均苯三甲酸的方法，其特征是它包括以下步骤：步骤1.混合：将溶剂醋酸与均三甲苯以1.0～20.0∶1的质量比混合，加入催化剂醋酸钴和醋酸锰、助催化剂醋酸铈和促进剂溴化物，其中：钴离子、锰离子与均三甲苯的质量比例为0.0005～0.005∶0.0005～0.01∶1，铈离子与钴离子的质量比例为0.001～0.5∶1，钴离子与溴离子的质量比例为0.1～10∶1；步骤2.连续氧化：将步骤1所得的混合料泵入反应器，通入空气，氧化反应的温度控制在150～260℃，压力控制表压在0.5～3.5MPa，待反应引发后，连续泵入混合料和通入空气，通入空气的体积量与均三甲苯质量的比例为190～210标升：1kg，均三甲苯氧化为均苯三甲酸，反应后的产物混合液连续地移出反应器，反应产生的热量，通过醋酸、水和均三甲苯的汽化，由冷凝器移出；由冷凝器冷凝下来的液体经回流泵返回反应器内，尾气中含氮气、氧气和二氧化碳的不凝气被直接放空，控制尾气中氧气的含量为体积的0～8％；步骤3.结晶：将步骤2反应器中移出的产物混合液送入带有搅拌器的结晶器中，结晶器由夹套冷却水降温至30～40℃，氧化产物中的均苯三甲酸在此完全结晶；步骤4.离心分离：将步骤3所得的均苯三甲酸离心分离，得到粗均苯三甲酸。