[发明专利]一种氧化氮气体制备间甲酚的工艺

摘要

本发明公开了一种氧化氮气体制备间甲酚的工艺，是将氧化氮气体通入间甲苯胺硫酸盐中进行重氮化，在有机溶剂存在及酸性条件下进行水解，酸相在负压条件下闪蒸后回用至成盐工序，有机相经脱轻、精馏后得到间甲酚产品。本发明采用氧化氮气体作为重氮化试剂，废酸中没有无机盐的存在，从而使废酸套用在工业上成为可能；水解在有机溶剂存在下进行，使水解产生的间甲酚迅速溶入有机相，反应产生的副产焦油状物质很少，提高了间甲酚的收率；无盐废酸在一定温度下负压闪蒸，除去反应水的同时还汽提出有机物，不但能使硫酸套用，减少硫酸的用量，经本发明工艺制备的间甲酚产品纯度99.7％，收率90％以上。

主权项

一种氧化氮气体制备间甲酚的工艺，其特征是该工艺包括以下步骤：(1)、成盐反应：在成盐釜中加入质量浓度15～40％的硫酸溶液598g～420g，室温下边搅拌边加入间甲苯胺60g，得到间甲苯胺硫酸盐水溶液；(2)、重氮化反应：将上述间甲苯胺硫酸盐水溶液加入带冷却装置的重氮化反应釜中，降温至-3～5℃，缓慢通入氧化氮气体，控制氧化氮的量在6300ml～7000ml，使其反应生成间甲苯胺重氮硫酸盐，至使淀粉碘化钾试纸变蓝，停止反应，并加入尿素除去多余的亚硝酸；(3)、水解反应：向水解反应釜中加入质量浓度25～35％的硫酸溶液190g-200g和芳烃溶剂70g～100g，预热至70～105℃，滴加上述间甲苯胺重氮硫酸盐溶液于液面以下，流速为12～20mL/min，滴加完毕在搅拌状态下保持温度80℃～95℃，恒温时间20min～25min，分离出酸相，含间甲酚的有机相粗品经水洗后在减压条件下除去水和溶剂，再经精馏得间甲酚；其中溶剂套用；其中酸相在负压条件下闪蒸除去反应水的同时汽提出有机物，浓缩后的硫酸回用，反应水和有机物用于后道的洗涤工序。