[发明专利]一种液相制备无碳球形纳米磷酸铁锂的方法

摘要

本发明公开了一种液相制备无碳球形纳米级磷酸铁锂的制备方法。该方法可以在常压液相中快速生成具有橄榄石结构的纳米磷酸铁锂粉体，反应生成的纳米磷酸铁锂粉体在惰性气氛保护下只需要经很短时间的高温烧结即可球化形成粒径小而均匀的球形纳米磷酸铁锂，粒径范围为50-400nm。本发明的技术方案是：按等摩尔比配制的一定浓度的亚铁盐和磷酸混合水溶液，将混合水溶液放入反应器中，加入与水溶液体积比为0.5-2∶1的二甲亚砜等高沸点极性有机溶剂和0.5-3％的聚丙烯酰胺等晶体生长抑制剂，搅拌下缓慢加入氢氧化锂溶液至反应液的pH值在6-7，然后加热至溶液沸点回流反应0.5-3h，生成物经常规的过滤、洗涤和真空干燥，得到纳米磷酸铁锂粉体；再将将生成的纳米磷酸铁锂粉体置于通有惰性气体保护的高温炉内，温度控制在500-700℃，晶化和球化时间为1-5h，冷却后粉碎即可得本发明产品。本发明产品用于锂离子电池正极材料。

主权项

一种液相制备无碳球形纳米磷酸铁锂的方法，其特征在于：包括以下工序：(1)溶液配制，按Fe∶P摩尔比为1∶1.配制可溶性二价铁盐和磷酸混合水溶液，可溶性二价铁盐选自硝酸盐、硫酸盐和盐酸盐和醋酸盐的任一种；(2)化学反应，先将上述混合溶液放入有回流装置的反应器中后，加入高沸点极性有机溶剂，加入量与溶液的水含量体积比为0.5‑2∶1，加入晶体生长抑制剂，加入量为可溶性二价铁盐和磷酸混合水溶液质量的0.05‑3％，搅拌下加入0.5‑3mol.L‑1氢氧化锂溶液，至反应液的pH值在6‑7，然后加热至溶液沸点反应0.5‑3h，生成物经常规的过滤、洗涤和真空干燥得到纳米磷酸铁锂粉体；(3)将生成的纳米磷酸铁锂粉体置于通有惰性气体保护的高温炉内，温度控制在500‑700℃之间，优选600℃，晶化和球化时间为1‑5h，优选2‑3h，冷却后粉碎即可得本发明产品。