[发明专利]一种高纯度乳果糖的制备方法

摘要

本发明涉及功能糖制备领域一种高纯度乳果糖的制备方法。采用以下步骤：配制乳糖溶液浓度15%~20%，加入硼酸、NaOH调整反应得到转化液；将转化液进行离交脱Na+处理；进行颗粒活性炭柱脱色；将糖液脱硼酸，硼酸含量小于1mg/kg糖液干物质；浓缩糖液浓度至50~60%，使用10床式连续法色谱分离装置进行分离；水相结晶，降温速度为：60-50℃为0.8℃/h，50-30℃为1℃/h，30-13℃为1.1℃/h。可以提高乳糖的转化率，使乳果糖产品的得率大大提高；颗粒活性炭脱色；连续模拟移动床色谱分离，实现高纯度乳果糖的连续色谱分离，乳果糖纯度达到92%以上，利于水相结晶；水相结晶，纯度达到98%以上。

主权项

一种高纯度乳果糖的制备方法，其特征是采用以下步骤：（1）以乳糖为原料，配制乳糖溶液，浓度为15wt%~20wt%，按与乳糖摩尔比1：1的量加入硼酸，搅拌，用30%NaOH溶液调整pH至11.0，80℃条件下反应120min，降温至50~60℃得到转化液；（2）将转化液泵入活化后的Amberlite IR‑120Na强酸性阳离子交换树脂柱中进行离交处理，树脂用量为2~4L/kg转化液干物质，循环温度控制为40~50℃，得到糖液pH为4.5~6.5时中止；（3）对步骤（2）中糖液进行颗粒活性炭柱脱色；（4）将步骤（3）脱色后的糖液泵入活化后Amberlite IRA96C树脂柱中进行脱硼酸处理，树脂用量3~5L/kg糖液干物质, 温度40~50℃，循环操作使硼酸含量小于1mg/kg糖液干物质；（5）浓缩步骤（4）中糖液浓度至50~60 wt %，注入装有Amberlite CR1320K型色谱级强酸阳树脂的柱中，使用10床式连续法色谱分离装置进行分离，参数设置为：树脂柱内径120mm，树脂柱装填高度为350mm，模拟树脂床转速为3°/min，进料温度60‑70℃，进料流速1.2‑1.8L/h，进水流速2‑3L/h，收集流出液高纯度乳果糖溶液流速1.4‑2.0L/h，浓度为24‑30 wt %，洗脱液流速1.8‑2.8L/h，浓度为17‑22 wt %；（6）高纯度乳果糖溶液真空浓缩至浓度70 wt %，温度为60℃，添加占溶液中干物质的重量0.2%‑0.3%的乳果糖晶体，搅拌转速100r/min‑300r/min，降温速度为：60‑50℃为0.8℃/h，50‑30℃为1℃/h，30‑13℃为1.1℃/h，恒速搅拌48小时，离心，得到结晶乳果糖，在35~40℃下干燥制得固体成品。