[发明专利]间歇两步法制备两亲性三嗪类化合物的方法

摘要

本发明涉及一种制备两亲性三嗪类化合物的方法，特别是制备羟烷链取代两亲性三嗪类化合物，其特征是以三聚氯氰、一元醇胺和伯胺为原料，先使三聚氯氰与一元醇胺在惰性有机溶剂介质中，搅拌混合均匀，滴加路易斯碱水溶液控制反应体系的pH，即得含有中间体Ⅰ-a产物的反应母液；反应母液经过滤、滤饼洗涤并干燥，可得中间体Ⅰ-a粉末；再让中间体与伯胺在水介质中，边搅拌边持续少量滴加路易斯碱水溶液控制反应体系的pH，反应得到具有通式Ⅰ结构的两亲性三嗪类化合物。本发明具有：合理引入水溶剂作反应介质，减少有机溶剂用量；缩短取代三聚氯氰第三位氯原子反应时间，合成效率大为提高；终产物易与反应母液分离，适于工业化生产应用。

主权项

一种在锂离子电池中磷酸铁锂正极表面沉积硅薄膜的方法，其特征是：（1）炭包覆磷酸铁锂正极材料的制备1）将含锂的前驱物，含炭的前驱物，含磷的前驱物，与草酸亚铁于有机溶剂中球磨制成浆状前驱物，其中前驱物中锂离子：铁离子：磷酸根离子的摩尔数比为 0.95～1.05︰0.95～1.05︰1，包覆在磷酸铁锂表面的炭质量为合成磷酸铁锂质量的3% ～ 15%；2）将球磨后的浆状前驱物经干燥形成淡黄色粉末，继续研磨压成纽扣状前驱体；3）将纽扣状前驱体置于气氛炉中，分两段煅烧得到黑色粉末制成炭包覆磷酸铁锂正极材料Li1+xFe1+y P O4/C，其中：‑0.05 ＜x ＜ 0.05, ‑0.05＜ y ＜0.05；（2）磷酸铁锂正极片的制备将Li1+xFe1+y P O4/C和导电炭黑混合，研磨均匀后，倒入溶有黏结剂聚偏氟乙烯的N‑甲基吡咯烷酮溶液中，和成稀泥浆状后涂布于铝箔上，在室温静止后于真空干燥箱中干燥得到磷酸铁锂正极片，其中Li1+xFe1+y P O4/C80重量份，导电炭黑7～13重量份，聚偏氟乙烯7～13重量份；（3）在磷酸铁锂正极片表面沉积一层非晶态或无定形态硅薄膜将磷酸铁锂正极片涂有磷酸铁锂的涂布面朝着硅源，置于沉积腔中硅源的正上方沉积一层非晶态或无定形态硅薄膜。