[发明专利]一种晶型Ⅰ型利奈唑胺的蒸发结晶工艺有效
申请号: | 201110006804.9 | 申请日: | 2011-01-13 |
公开(公告)号: | CN102070548A | 公开(公告)日: | 2011-05-25 |
发明(设计)人: | 管宜溪;蒋成君;孔佳郎;姚晨 | 申请(专利权)人: | 浙江新东港药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D263/20 | 分类号: | C07D263/20 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 318000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开一种晶型Ⅰ型利奈唑胺的蒸发结晶工艺。它是将3~5重量份的醇类溶剂溶解1重量份的利奈唑胺,在70~100℃蒸发出重量百分比为60~70%的醇类溶剂,在沸腾状态下诱导Ⅰ型利奈唑胺晶核,降温10~20℃,重新加入蒸发出的醇类溶剂,析出晶体,过滤,滤饼用正庚烷洗涤,在40~50℃,-0.08~-0.09MPa下真空干燥得到晶型Ⅰ型利奈唑胺。本发明蒸发过程溶剂使用量少,蒸发速度快,蒸发液内不含晶体,蒸发液可以直接重复使用,利奈唑胺不分解,不变质,收率高,质量好。 | ||
搜索关键词: | 一种 型利奈唑胺 蒸发 结晶 工艺 | ||
【主权项】:
一种晶型Ⅰ型利奈唑胺的蒸发结晶工艺,其特征在于将3~5重量份的醇类溶剂溶解1重量份的利奈唑胺,在70~100℃蒸发出重量百分比为60~70%的醇类溶剂,在沸腾状态下诱导Ⅰ型利奈唑胺晶核,降温10~20℃,重新加入蒸发出的醇类溶剂,析出晶体,过滤,滤饼用正庚烷洗涤,在40~50℃,‑0.08~‑0.09Mpa下真空干燥得到晶型Ⅰ型利奈唑胺。
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