[发明专利]一种由γ-羟基烯酸酯合成γ-羰基酯化合物的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110008181.9 申请日: 2011-01-11
公开(公告)号: CN102146006A 公开(公告)日: 2011-08-10
发明(设计)人: 王锐;林利;李阿妮 申请(专利权)人: 兰州大学
主分类号: C07B41/06 分类号: C07B41/06;C07C67/313;C07C69/716;C07C69/738;C07D307/46
代理公司: 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 代理人: 马正良
地址: 730000 甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要: 发明涉及一种由γ-羟基烯酸酯合成γ-羰基酯化合物的制备方法,通过式I所示的γ-羟基烯酸酯化合物在烷氧碱土金属化合物和式II所示的二胺化合物催化下,于有机溶剂中,在一定温度下反应后经淬灭、分离纯化得到γ-羰基酯化合物III。本发明可以由γ-羟基烯酸酯仅通过一步催化反应即可高产率的快速合成得到各类不同取代的γ-羰基酯化合物。所用催化剂来源广泛且廉价易得,对光、热的化学性质稳定,能够避免过渡金属及剧毒品的使用、产生。与现有技术相比反应条件温和,具有显著的操作安全性,并且本发明方法具有显著广泛的适用范围。
搜索关键词: 一种 羟基 烯酸酯 合成 羰基 酯化 制备 方法
【主权项】:
1.一种由γ-羟基烯酸酯合成γ-羰基酯化合物的制备方法,其步骤是将催化剂烷氧碱土金属化合物和二胺化合物II加入有机反应溶剂中,然后加入γ-羟基烯酸酯化合物I,在0℃~40℃温度下进行反应0.5~48小时,薄板层析检测反应结束后,减压浓缩除去多余的有机反应溶剂,然后加入3~10%盐酸淬灭,水相用有机溶剂萃取,合并有机相用饱和食盐水洗涤,然后用无水硫酸钠干燥,减压浓缩至干,经硅胶柱色谱用石油醚和乙酸乙酯(12∶1~9∶1)纯化,得到γ-羰基酯化合物III;上述式I中碳碳双键可以为Z-式或E-式烯键;式I或式III中,其中R1表示取代或未取代的芳香基、杂芳香基、饱和脂肪基、烯基,R2表示甲基、乙基;在式II中,R3和R3、R4和R4相互独立或成环,R3和R4可以相同或不同,各自表示选自下列集合的基团:甲基、乙基、丙基、异丙基。
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