[发明专利]一种安儿宁颗粒的质量检测方法

摘要

本发明公开了一种关于安儿宁颗粒的质量检测方法，该方法包括胆酸和岩白菜素的鉴别方法，还包括甘草酸、岩白菜素和胆红素的含量测定方法。经过实验研究，本发明质量检测方法中的鉴别方法在样品的供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，均显相同颜色的斑点；阴性对照无干扰。用本发明所述的含量测定方法测定安儿宁颗粒中的甘草酸和岩白菜素的含量，结果表明，该方法线性关系良好，回收率试验准确度较高，具有极好的重复性和稳定性，可以准确、严密地控制安儿宁颗粒的质量。

主权项

一种安儿宁颗粒的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：鉴别：A.取安儿宁颗粒1‑3g，研细，加丙酮5‑15ml，超声处理10‑30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取胆酸、猪去氧胆酸对照品，加丙酮制成每1ml各含0.1‑0.3mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醚‑氯仿‑冰醋酸(1‑3∶1‑3∶0.5‑1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在100℃‑110℃加热数分钟，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；B.安儿宁颗粒研细后，取粉末5‑15g，加甲醇15‑25ml，超声提取20‑40min，取出，放冷，过滤，取续滤液蒸干后，残留物用水10‑30ml全部转移至分液漏斗，水溶液用乙酸乙酯提取3‑5次，每次10‑30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干；残渣加甲醇使溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作供试品溶液；另取岩白菜素对照品，加甲醇溶解并稀释成每1ml甲醇溶液含0.1‑0.3mg对照品溶液，摇匀，作对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷‑乙酸乙酯‑甲醇(3‑7∶2‑6∶1‑4)为展开剂，展开，取出晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中在于对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点；含量测定：A.胆红素 照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷其硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇‑四氢呋喃‑0.5％醋酸溶液(70‑90∶5‑15∶5‑15)为流动相；检测波长为450nm；理论板数按胆红素峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备：精密称取胆红素对照品，加氯仿制成每1ml含5‑15μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：安儿宁颗粒研细后，取粉末3‑7g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入二氯甲烷20‑30ml，密塞，称定重量，超声20‑40min，放冷，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；安儿宁颗粒每克含胆红素(C33H36N4O6)计，不得少于0.04mg；B.甘草酸照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷其硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈‑0.5％磷酸溶液(30‑40∶60‑70)为流动相；检测波长为250nm；理论板数按甘草酸胺峰计算应不低于5000；对照品溶液的制备：精密称取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含0.1‑0.3mg的溶液，即得(甘草酸重量＝甘草酸铵/1.0207)；供试品溶液的制备：安儿宁颗粒研细后，取粉末5‑8g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇20‑30ml，密塞，称定重量，超声20‑40min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；安儿宁颗粒每克含甘草酸(C42H61O16NH4)计，不得少于0.33mg；C.岩白菜素照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷其硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇‑水(10‑30∶70‑90)为流动相；检测波长为275nm；理论板数按岩白菜素峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备：精密称取岩白菜素对照品，加甲醇制成每1ml含40‑60μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：安儿宁颗粒研细后，取粉末2‑4g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇40‑60ml，密塞，称定重量，超声20‑40min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；安儿宁颗粒每克含岩白菜素(C14H16O9)计，不得少于0.67mg。