[发明专利]一种电化学体系未补偿电阻的自动测量和补偿方法

摘要

一种电化学体系未补偿电阻的自动测量和补偿方法，在开路电位上施加一个小幅度的电位阶跃，同时连续采集流过工作电极的电流。通过对电流数据进行分析，可测得溶液的未补偿电阻；由16位数字-模拟转换器件和运算放大器构成正反馈补偿电路，对溶液电阻进行精确补偿。溶液未补偿电阻的测量和补偿范围为：30～10M欧姆，最大测量误差小于1.5％，自动测量和稳定性测试时间小于15秒。本发明的适用对象为电化学实验中溶液电阻的影响无法忽略的场合，例如低介电常数的有机相和低电导率的离子液体相以及低支持电解质的水相，以及一些工作电流很大的测量体系如电池充放电研究和金属腐蚀科学研究等。

主权项

一种电化学体系未补偿电阻的自动测量和补偿方法其特征在于条件和步骤如下：由16位数字‑模拟转换器件和运算放大器构成正反馈补偿电路，电流‑电压转换电路的输出连接到数字‑模拟转换器DA1的参考电压输入端。在电压阶跃前后进行连续高速电流采样，并根据电流波形的不同，在电压阶跃后的t1和t2时刻分别取样电流i1和i2，通过公式计算出t0时刻的电流值i0，进而得到溶液未补偿电阻Ru的准确值。再根据Ru以及电流‑电压转换电路的电阻Rf计算出比例因子k以及数字‑模拟转换器的数字输入(Din)。接通直流继电器S1，实现溶液电阻的正反馈补偿。具体步骤如下：1.测量三电极电解池的开路电位V0；2.电流量程切换到默认，断开图1中的直流继电器S1；3.在开路电位V0附近施加幅度为ΔV的电势阶跃，并同时以5 s的时间间隔连续对流过工作电极(WE)的电流进行采样；4.程序对采样到的电流数据进行分析，判断是否是最佳电流量程。如果不是，重复步骤3)；如果已经是最佳电流量程，进行步骤5)；5.在t0时刻后选取两个时刻t1和t2，对应的电流值为i1和i2，通过公式计算出t0时刻的电流值i0以及电解池的时间常数RuCd，最终得到溶液未补偿电阻Ru的值；6.根据Ru以及电流‑电压转换电路的电阻Rf计算出比例因子k；7.保持电流量程不变，接通直流继电器S1，按照比例逐渐增大数字‑模拟转换器的数字输入(Din)，并重复步骤3)。同时对电流数据进行分析，判断电解池是否处于不稳定状态，直到电解池不稳定或已达到完全补偿。