[发明专利]外型纳迪克酸酐的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110022351.9 申请日: 2011-01-20
公开(公告)号: CN102127039A 公开(公告)日: 2011-07-20
发明(设计)人: 王中锋;陈淑敏;冯培培;吕海宽;张鹏可;崔富民;周铎;孙玉霞;李会平 申请(专利权)人: 濮阳惠成化工有限公司
主分类号: C07D307/89 分类号: C07D307/89
代理公司: 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 代理人: 时立新
地址: 457001*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明公开了一种生产外型纳迪克酸酐的新方法,属于有机化学合成领域。该方法以顺丁烯二酸酐和混合碳五为原料,在0-5℃下,用顺酐直接吸收环戊二烯反应生成内型纳迪克酸酐;然后以其为原料,以短链醇为溶剂,乌洛托品、过氧化苯甲酰和[Cu(dppm)(NO3)]2为催化剂,合成外型纳迪克酸酐。与现有技术相比本发明以廉价的乙烯副产物混合碳五为原料制备外型纳迪克酸酐,收率明显高于传统工艺,达96%以上,减小了溶剂污染,更适应于工业化生产。
搜索关键词: 外型 纳迪克 酸酐 制备 方法
【主权项】:
一种生产外型纳迪克酸酐的方法,其特征在于,向混合碳五中逐渐加入顺丁烯二酸酐,搅拌,控制反应温度在0‑5 ℃,经气相色谱检测没有环戊二烯时停止反应,离心分离,液体经汽化、压缩、冷凝得到脱环碳五,固体为内型纳迪克酸酐;然后,以内型纳迪克酸酐为原料,短链醇为溶剂,乌洛托品、过氧化苯甲酰和[Cu(dppm)(NO3)]2为催化剂,回流反应10‑24 h后,过滤除催化剂,减压回收溶剂,甲苯和丙酮混合溶剂结晶得到外型纳迪克酸酐;所述混合碳五主要成分为环戊二烯、异戊二烯和间戊二烯;脱环碳五主要成分为异戊二烯和间戊二烯。
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