[发明专利]一种生产太阳能级多晶硅的新方法

摘要

本发明公开了一种综合利用火法及湿法冶金方法提纯多晶硅，特别是采用造渣氧化、真空提纯、定向凝固、酸洗相结合将金属硅中硼、磷、有害金属等元素去除的联合流程。该工艺有流程短、成本低、操作简易等优点。金属硅(Si 99.5～99.9％、TM 1000～2000ppmw)，经过造渣除硼—制粉酸洗—真空定向凝固提纯—定向凝固铸锭等工艺处理后，除去原料金属硅中硼、磷及金属杂质元素，并得到方锭形态的6N的太阳能级多晶硅锭产品，其中B≤0.3ppmw、P≤0.5ppmw、TM≤0.2ppmw，电阻率0.5～3Ω·cm，可用于切片的部分≥66％。用该多晶硅锭经开方切片，做成的多晶硅电池片，衰减后转化率达到16％以上。本发明是一种工业上可大规模实施的低成本、环境污染小、工艺简单、回收率高、产品质量稳定的冶金法生产太阳能级多晶硅的新方法。

主权项

一种生产太阳能级多晶硅的新方法，其特征在于按以下步骤完成：(1)造渣除硼：金属硅原料放入坩埚中，坩埚置于敞开式的加热炉中，加热温度为1400～1600℃，进行高温熔化，待金属硅达到熔融状态后，加入造渣剂进行氧化反应，并捞渣，捞渣完毕，将硅液倒入容器中冷却，形成硅块儿；(2)制粉酸洗：将硅块儿取出，经破碎、筛分，粗粒返回破碎形成闭路，磁选后，放入带搅拌的容器中，加入浓度为10～20％的混合酸，加温至50～80℃，搅拌反应6～12h，结束后过滤，滤液循环使用，滤饼经洗涤、脱水、烘干，得到酸洗中间产品硅粉；(3)真空定向凝固提纯：将上一步中间产品硅粉放入容器中，再将容器放入抽真空的密闭定向凝固提纯设备中，抽真空至真空度≤10‑3Pa，熔化、长晶、退火、结晶、冷却等过程在同一设备内完成，取出硅锭，去除上表面料，得到初步提纯后的多晶硅锭；(4)定向凝固铸锭：将上一步硅锭人工破碎成小块儿至粒度小于200mm后，再放入坩埚中，将坩埚放入定向凝固炉中进行铸锭。得到最终产品太阳能级多晶硅锭。