[发明专利]一种异质多层铁氧体复合永磁薄膜(NZFO/SLCFO)3/Al2O3的化学制备方法

摘要

本发明提供了一种(NZFO/SLCFO)3/Al2O3(001)铁氧体异质多层膜材料的化学制备方法，其过程是：将硝酸锌、硝酸镍、柠檬酸铁以一定的摩尔比相混合配制成稳定的前驱胶体，然后在基片上进行匀胶、热解，重复匀胶、热解过程，直到理想的厚度为止，最后在空气中进行成相处理，得到所需要的薄膜材料。本发明通过化学法制备铁氧体异质多层膜永磁材料，可以大大降低制备该类多层膜材料的制备成本，并且便于大面积薄膜的制备，从而更有利于应用。

主权项

本发明的目的在于采用化学溶液法在各类基片上生长出异质多层铁氧体复合永磁薄膜材料。并可以对制备工艺进行调整，从而优化所得多层薄膜材料的性能，达到研究和应用目的。本发明多层膜材料的制备采用化学溶液法，其过程如下：1.前驱胶体的制备：(1)将一定计量比(摩尔比是7∶3∶20)的六水合硝酸镍[Ni(NO₃)₂·6H₂O)]、六水合硝酸锌[Zn(NO₃)₂·6H₂O]、五水合柠檬酸铁(FeC₆H₅O₇·5H₂O)分别溶解在去离子水和单甲基二乙醚的溶液里，搅拌至完全溶解；其中FeC₆H₅O₇·5H₂O的溶解需加热至70℃。先加入柠檬酸(柠檬酸和金属离子的比例为2∶1)，用磁力搅拌器一直搅拌到粉末完全溶解，把溶液混合在一起搅拌至完全溶解为止，形成混合溶液；(2)再加入分子量为20000的聚乙二醇作为表面活性剂，防止胶体颗粒聚集在一起，经充分搅拌至溶液澄清，为了使后续所制备的薄膜材料具有优越的性能，可以控制胶体配置过程中的搅拌时间以达到所要求的性能为止；(3)最后，可以通过加入去离子水和单甲基二乙醚的溶液来稀释胶体，以及恒温加热溶液或者延长搅拌时间来促使胶体的挥发提高浓度。经充分搅拌就可以制得所需胶体。(4)Sr_0.8La_0.2Fe_11.8Co_0.2O₁₉前驱胶体的制胶工艺与Ni_0.7Zn_0.3Fe₂O₄的前驱胶体过程相同。在前驱胶体的制备过程中，需要注意以下几点：首先是各个溶液混合前必须完全溶解；其次，溶剂和混合剂的添加顺序不能颠倒，否则会造成胶体浑浊失效；第三，加热溶液提高浓度时，温度一般不要超过70℃；最后，胶体在旋涂前要静置一段时间，使胶体稳定，一般不少于24小时。但是，胶体有一定的稳定期，过了稳定期，胶体中的有机物会分解或反应，产生沉淀物或浑浊，导致胶体失效，这个稳定期叫做使用的有效期。有效期是前驱胶体的一个重要性能。我们通过此法制备的NZFO和SLCFO胶体有效期可以达到三个月。