[发明专利]在水相中制备2,4,6-三芳基苯胺化合物的方法无效
| 申请号： | 201110027729.4 | 申请日： | 2011-01-26 |
| 公开（公告）号： | CN102126962A | 公开（公告）日： | 2011-07-20 |
| 发明（设计）人： | 刘春;宋晓晓 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学 |
| 主分类号： | C07C211/45 | 分类号： | C07C211/45;C07C211/52;C07C209/68;C07C217/84;C07C213/08 |
| 代理公司： | 大连星海专利事务所 21208 | 代理人： | 修德金 |
| 地址： | 116024 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种在水相中制备2,4,6-三芳基苯胺化合物的方法。该方法是通过2,4,6-三溴苯胺与芳基硼酸的Suzuki交叉偶联反应制备2,4,6-三芳基苯胺化合物。它是将2,4,6-三溴苯胺、芳基硼酸、碱和催化剂按摩尔比为0.25:1.125:1.25:0.0025加到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)/H2O（2.7mL/1.3mL）中，在空气中于80°C反应15～80分钟，反应结束后加入饱和食盐水，并用乙酸乙酯萃取反应产物，合并有机相，浓缩，用柱层析分离，得到分析纯的2,4,6-三芳基苯胺化合物。该方法的特点是无需任何配体、相转移剂或促进剂，不需惰性气体的保护，对环境友好，钯催化剂用量低，反应快速，收率高，产品分离简单。 | ||
| 搜索关键词： | 相中 制备 三芳基 苯胺 化合物 方法 | ||
【主权项】：
一种在水相中制备2,4,6‑三芳基苯胺化合物的方法，其特征在于：在空气氛围中，将2,4,6‑三溴苯胺、芳基硼酸、碱和钯催化剂按摩尔比为1：4.5‑6.5：4.5‑5.5：0.005‑0.02加到DMF/H2O为1 mL/3 mL‑3 mL/1 mL的N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，在50‑100 °C搅拌进行铃木Suzuki交叉偶联反应15～80分钟，反应结束后，用乙酸乙酯萃取反应产物，合并有机相，浓缩，用柱层析分离，制得分析纯的2,4,6‑三芳基苯胺化合物。
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