[发明专利]利用柿单宁金属吸附剂吸附和回收贵金属钯的方法

摘要

本发明属于天然产物制备技术领域，具体涉及一种含柿单宁的金属吸附剂吸附贵金属钯的方法。本方法可广泛应用于吸附回收二次资源中的钯元素，具有成本低、吸附容量大、环境友好、操作方便等优点。其特征是：称取一定量的含柿单宁吸附剂放入三角瓶，加入不超过三角瓶容积1/2体积的pH值在适宜范围的含钯离子溶液，用封口膜封好瓶口，放入摇床，在25-50℃，100-200rpm的摇床振荡吸附或以色谱柱流动相流速为6-10mL/h下吸附12-24h，过滤，溶液中的钯离子即被吸附到吸附剂中。同时，也可以使用色谱柱来吸附回收含钯溶液中的贵金属钯。

主权项

一种利用柿单宁金属吸附剂吸附和回收贵金属钯的方法，其特征包括以下步骤：(1)制备柿单宁金属吸附剂：1)将含柿单宁的原料柿果或柿皮清洗干净，粉碎或榨汁，在40‑200Mpa真空下冷冻干燥10‑40h后得到含柿单宁柿粉，备用；2)将步骤1)所得的含柿单宁柿粉加入0.125‑0.25mol/L的氢氧化钠溶液，充分搅拌混匀，然后再加入按v/v为37％的甲醛溶液，充分搅拌均匀，得到含柿单宁的固体吸附剂粗制品；3)将步骤2)所得的吸附剂粗制品进行水浴，水浴温度为60‑90℃，水浴时间为8‑24h，使其充分反应；将反应后的吸附剂粗制品用去离子水洗涤一次，然后用浓度为0.05‑0.5mol/L稀硝酸洗涤一次，最后用去离子水反复洗涤至中性并除去其中可溶性物质；将洗涤后的吸附剂粗制品放入烘箱，在60‑70℃下干燥24h；粉碎至颗粒能过100目筛，即得到含柿单宁的金属吸附剂；(2)将含钯离子混合溶液的pH值调至4‑6；(3)将所述的金属吸附剂放入非金属容器中与含钯离子混合溶液一起反应，或上柱前先用缓冲液浸泡所述的金属吸附剂12h，将所述的金属吸附剂填充到色谱柱中进行过柱；按mg/mL计，金属吸附剂的质量与含钯离子混合溶液的体积比为1∶3‑5，总体积为非金属容器容积1/2以下；(4)将步骤(3)的吸附了钯的金属吸附剂的混合物用火焰焚烧直到金属吸附剂中的杂质被全部烧毁掉，得到高纯度的钯；其中：非金属容器中的反应条件：采用振荡吸附，反应温度为20‑50℃；摇床转速为100‑200rpm，振荡吸附反应时间为12‑24h，过滤；色谱柱条件：色谱柱内径1cm；长30cm；流动相的流速为6‑10mL/h，先用缓冲液过柱12h，然后用含钯离子的混合溶液过柱12h；缓冲液配方：去离子水，pH4‑6。