[发明专利]HPLC波长切换同时测定白芍及炮制品中9种成分含量方法无效

专利信息
申请号: 201110031466.4 申请日: 2011-01-29
公开(公告)号: CN102297918A 公开(公告)日: 2011-12-28
发明(设计)人: 张振秋;李伟铭;李峰;刘威;李可强;刘玉强;王飞;米宝丽;訾慧;庄丽;刘瑞 申请(专利权)人: 辽宁中医药大学
主分类号: G01N30/36 分类号: G01N30/36;G01N30/06
代理公司: 沈阳利泰专利商标代理有限公司 21209 代理人: 王东煜
地址: 110032 辽宁省沈阳市*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: HPLC波长切换同时测定白芍及炮制品中9种成分含量方法,是取白芍0.5-1.5g加70%乙醇7倍量,回流提取2-3次,滤液加70%乙醇稀释至刻度,然后上ODS色谱柱进行三次梯度洗脱,洗脱液为乙腈与磷酸水混合液,三次洗脱液配比分别为5-10%:95-90%,10-15%:90-85%,15-30%:85-70%,流速为0.8-1.2ml/min;检测波长在五个时间段分别为:267nm、230nm、258nm、275nm和230nm。本发明能做到更全面,准确的控制白芍质量。
搜索关键词: hplc 波长 切换 同时 测定 白芍 炮制 成分 含量 方法
【主权项】:
HPLC波长切换同时测定白芍及炮制品中9种成分含量方法,其特征在于采用波长切换和梯度洗脱同时测定9种成分,包括下述工艺步骤:(1)、制备供试品溶液:取白芍及炮制品0.5‑1.5 g,精密称定,置圆底烧瓶中,加50%‑70%乙醇7‑15倍量回流提取2‑3次,每次2‑3小时,滤过,合并滤液,置于量瓶中,加50%~70%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得;(2)、取上述制备的供试品溶液,上ODS色谱柱进行梯度洗脱;洗脱液为乙腈与磷酸水混合液;第一梯度洗脱采用乙腈5—10%:磷酸水95—90%的混合液,第二梯度洗脱采用乙腈10—15%:磷酸水90—85%的混合液,第三梯度洗脱采用乙腈15—30%:磷酸水85—70%的混合液;洗脱液流速为0.8—1.2ml/min;检测波长:第一梯度洗脱时间段为267nm,第二梯度洗脱时间段为230nm,第三梯度洗脱时间段为258nm,第四梯度洗脱时间段为275nm,第五梯度洗脱时间段为230nm,可测定出白芍及炮制品中9种成分的含量,在上述色谱条件下,理论塔板数以芍药苷计不低于3000,分离度>1.5,上述百分比为体积百分比。
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