[发明专利]一种含氟丙烯酸酯乳液的制备方法

摘要

本发明公开了一种含氟丙烯酸酯乳液的制备方法，以全氟烷基乙基丙烯酸酯、丙烯酸类单体为主料，以过硫酸盐为引发剂，采用复配乳化剂，半连续滴定聚合法的工艺条件制备含氟丙烯酸酯乳液。整个反应过程采用滴加方式，滴加完毕后保温，反应过程方便控制，最终获得的含氟丙烯酸酯乳液性能优异，环保、安全、性价比高、常温下能固化成膜。将该乳液配制成乳胶漆进行检测，耐洗刷10000次无变化，耐酸120h不起泡、不掉粉，允许轻微失光和变色；耐碱120h不起泡，不掉粉，允许轻微失光和变色，耐老化试验5000h不起泡、不剥落、无裂纹，固体含量（不挥发物的质量份数）大于45%，涂膜拒水角大于100°。

主权项

一种含氟丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征是按照重量份数计步骤如下：（1）制备预乳化乳液（1.1）将蒸馏水54‑60份，阴离子乳化剂1.0‑1.7份，非离子乳化剂2.0‑4.0份混合，缓慢加入已搅拌均匀的丙烯酸单体65.8‑73.5份，乳化5‑20min，制得预乳化液I；(1.2)以重量份数计，将蒸馏水45‑64份，阴离子乳化剂1.0‑1.7份，非离子乳化剂2.0‑3.0份混合，缓慢加入已搅拌均匀的丙烯酸单体49‑63份，全氟烷基乙基丙烯酸酯5‑31份，乳化5‑30min，制得预乳化液Ⅱ；（2）制备种子乳液将蒸馏水48‑60份，阴离子乳化剂0.4‑0.8份,非离子乳化剂0.8‑1.5份，碳酸氢钠或碳酸钠0.3‑1.5份，预乳化液I总量的17%‑25%混合，200‑280r/min下搅拌，通氮气，开启冷凝水，升温至65‑75℃，加入引发剂0.15‑0.75份，所述的引发剂为过硫酸盐，反应3‑10min，制得种子乳液；（3）滴加方式加入单体当种子乳液出现蓝光时，开始滴加剩余的预乳化液I和预乳化液Ⅱ，在1.0‑3.0h内滴完，滴加0.3‑0.9份引发剂与18蒸馏水份的混合溶液，所述的引发剂为过硫酸盐，在1.1‑3.1h滴加完毕，温度控制在72℃～90℃；（4）在滴加完毕后保温1‑2h，将乳液降温至30‑40℃，过滤出料，用3‑8份碱中和剂调PH至7‑8，获得含氟丙烯酸酯乳液。