[发明专利]一种电子束高效提纯多晶硅粉体的方法及设备

摘要

本发明属于用物理冶金技术提纯多晶硅的技术领域。一种电子束高效提纯多晶硅粉体的方法，第一步备料：将低磷、低金属的高纯硅料放入底部带冷却的熔炼坩埚中，向装粉桶中加入需提纯的高磷、高金属硅粉；第二步预处理：对真空室进行抽真空；对熔炼坩埚及拉锭机构冷却至25-45℃；预热电子枪；第三步提纯：打开电子枪进行熔炼，去除挥发性杂质磷；熔炼后的低磷硅液以定向凝固方式凝固，金属杂质聚集于硅锭上部；关闭电子枪，继续抽真空15-30分钟，打开放气阀放气，打开真空盖，取出硅锭切去硅锭上部含金属杂质较多的部分即可。本发明同时实现电子束熔炼硅粉除磷和定向凝固除金属的双重效果，达到高效熔炼硅粉，快速除去杂质的目的。

主权项

一种电子束高效提纯多晶硅粉体的方法，其特征是：载体高纯硅料在电子束加热下形成高纯硅熔池，然后连续加入需提纯硅粉，电子束熔炼硅粉，快速去除硅粉中的杂质磷，低磷硅液溢出流入拉锭机构进行拉锭，实现定向凝固效果，其步骤如下：第一步备料：将低磷、低金属的高纯硅料放入底部带冷却的熔炼坩埚中，向装粉桶中加入需提纯的高磷、高金属硅粉，关闭装粉盖，关闭真空盖；第二步预处理：对真空室进行抽真空，同时使用真空设备将真空室抽到高真空0.001Pa以下；对底部带冷却的熔炼坩埚及拉锭机构进行冷却，温度维持在25‑45℃；预热电子枪，设置高压为28‑30kw，高压预热5‑10分钟后，关闭高压，电子枪束流设置为100‑200mA，进行预热，预热10‑15分钟后，关闭电子枪束流；第三步提纯：打开电子枪的高压和束流，稳定后用电子枪以200‑300mA束流轰击底部带冷却的熔炼坩埚中的低磷、低金属高纯硅料，使低磷、低金属高纯硅料熔化形成低磷熔池；形成低磷熔池后，增大电子枪束流到300‑500mA，打开装粉桶底部出料口，高磷、高金属硅粉落入底部带冷却的熔炼坩埚中，进行熔炼，去除挥发性杂质磷；熔炼一段时间后，底部带冷却的熔炼坩埚中的低磷硅液溢出，流入拉锭机构的石英坩埚中，加热保温维持液态，待落粉结束1‑2分钟，通过水冷拉锭杆向下拉锭，低磷硅液以定向凝固方式凝固，金属杂质聚集于硅锭上部；定向凝固结束后，关闭电子枪，继续抽真空15‑30分钟，打开放气阀放气，打开真空盖，取出硅锭切去硅锭上部含金属杂质较多的部分即可。