[发明专利]一种硝酸硫脲的合成方法及其作为固体硝化试剂的应用无效
| 申请号： | 201110031841.5 | 申请日： | 2011-01-28 |
| 公开（公告）号： | CN102146049A | 公开（公告）日： | 2011-08-10 |
| 发明（设计）人： | 孟歌;郑美林;师建华;王梅;杨涛;刘洋;许彦红 | 申请（专利权）人： | 西安交通大学 |
| 主分类号： | C07C335/02 | 分类号： | C07C335/02;C07C233/15;C07C231/12;C07C255/50;C07C253/30;C07C205/06;C07C201/08;C07C205/44;C07C205/22;C07C205/56 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人： | 陆万寿 |
| 地址： | 710049 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种硝酸硫脲的合成方法及其作为固体硝化试剂的应用，在反应釜中加入硫脲和水，搅拌下加热自然冷却；待晶体开始析出时滴加质量浓度为浓硝酸，硝酸滴加完毕，冷却抽滤，得到固体硝酸硫脲。其工艺简单，产品纯度较高，收率较好，是一种适合工业化生产固体硝化试剂硝酸硫脲的绿色合成方法。固体硝酸硫脲作为硝化试剂的应用。本发明所制备的固体硝酸硫脲作为硝化试剂应用于芳香类化合物的硝化，在进行硝化反应时，反应条件温和，副反应相对较少；而且固体硝化试剂易于存储和运输。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝酸 硫脲 合成 方法 及其 作为 固体 硝化 试剂 应用 | ||
【主权项】：
一种硝酸硫脲的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：在反应釜中按硫脲∶水＝1g∶2～10mL的比例加入硫脲和水，搅拌下加热至50～60℃，待硫脲完全溶解后停止加热，自然冷却；待晶体开始析出时滴加质量浓度为65～98％的浓硝酸溶液，待硫脲与滴加的浓硝酸溶液的质量比为1∶1.2～2时，硝酸滴加完毕，继续搅拌，冷却至10～15℃，抽滤，并用冰水洗涤滤饼，所得固体产物即为硝酸硫脲。
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