[发明专利]一种乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的合成方法无效
| 申请号： | 201110032588.5 | 申请日： | 2011-01-29 |
| 公开（公告）号： | CN102093432A | 公开（公告）日： | 2011-06-15 |
| 发明（设计）人： | 姚洪;夏军 | 申请（专利权）人： | 杭州凯大催化金属材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F19/00 | 分类号： | C07F19/00;C07F15/00 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 310015 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种乙酰丙酮三苯基膦羟基铑的合成方法，一种乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的合成方法，所述方法为：(1)将水合三氯化铑与N，N-二甲基甲酰胺混合，在氮气保护下，加热至120～150℃，全部溶解后，再加入乙酰丙酮，加热至回流反应完全，将反应液室温放置冷却，加入无机盐水溶液或无机碱水溶液或无机盐和无机碱混合水溶液，析出沉淀，沉淀后处理制得乙酰丙酮二羰基铑；(2)将步骤(1)制备的乙酰丙酮二羰基铑用有机溶剂溶解，加入三苯基膦，反应开始，待没有气泡逸出后，制得乙酰丙酮三苯基膦羰基铑；本发明提高了产物分步收率和单程总收率，采用相对环境友好型溶剂，降低生产成本，具有明显的经济和环境优势。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 丙酮 苯基 羰基 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的合成方法，所述方法为：(1)将水合三氯化铑与N，N‑二甲基甲酰胺混合，在氮气保护下，加热至130～150℃，待三氯化铑全部溶解后，再加入乙酰丙酮，加热至回流反应0.5～1.5h，将反应液室温放置冷却，加入沉淀增强剂析出沉淀，沉淀后处理制得乙酰丙酮二羰基铑；(2)将步骤(1)制备的乙酰丙酮二羰基铑用有机溶剂溶解，加入三苯基膦，即有气泡产生，待不再有气泡产生后，反应液后处理制得乙酰丙酮三苯基膦羰基铑；所述的有机溶剂为C5～C10的直连烷烃或C6～C8环烷烃。
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