[发明专利]2-苯并[c]呋喃酮的制备方法有效
申请号: | 201110040993.1 | 申请日: | 2011-02-21 |
公开(公告)号: | CN102070583A | 公开(公告)日: | 2011-05-25 |
发明(设计)人: | 于康平;李泽方;徐昶辉;徐韶康 | 申请(专利权)人: | 江苏耘农化工有限公司 |
主分类号: | C07D307/88 | 分类号: | C07D307/88 |
代理公司: | 江苏致邦律师事务所 32230 | 代理人: | 栗仲平 |
地址: | 212132 江苏省镇江市镇*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 2-苯并[c]呋喃酮的制备方法:(a)在自由基引发剂存在下、在惰性有机溶剂中使用磺酰氯或氯气部分氯化邻-甲基苯甲酸形成2-氯甲基苯甲酸和未反应的邻甲基苯甲酸的反应混合物;(b)使用成盐碱的水溶液处理反应混合物,将2-氯甲基苯甲酸转化为2-苯并[c]呋喃酮,并形成未反应的邻甲基苯甲酸的盐;(c)通过相分离技术分离出2-苯并[c]呋喃酮,2-苯并[c]呋喃酮溶解于与水不混溶的有机溶剂中,邻甲基苯甲酸盐溶解于水溶液中;(d)通过控制酸化水溶液将邻甲基苯甲酸盐转化为邻甲基苯甲酸并萃取到溶剂中。本发明操作简单、产品质量好,易于工业化。成本显著降低,转化率好,收率相对较高,并避免了高温高压加氢的风险。 | ||
搜索关键词: | 呋喃 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑苯并[c]呋喃酮的制备方法,其特征在于,步骤如下:(a)在自由基引发剂存在下、在惰性有机溶剂中使用磺酰氯或氯气,部分氯化邻‑甲基苯甲酸形成2‑氯甲基苯甲酸和未反应的邻甲基苯甲酸的反应混合物;(b)使用成盐碱的水溶液处理来自步骤(a)的反应混合物,将2‑氯甲基苯甲酸转化为2‑苯并[c]呋喃酮,并形成未反应的邻甲基苯甲酸的盐;(c)通过相分离技术从步骤(b)所得到的邻甲基苯甲酸的盐中分离出2‑苯并[c]呋喃酮,2‑苯并[c]呋喃酮溶解于与水不混溶的有机溶剂中,而邻甲基苯甲酸盐溶解于水溶液中;以及(d)通过控制的酸化由步骤(c)分离出来的水溶液,将分离出来的邻甲基苯甲酸盐转化为邻甲基苯甲酸,并将所形成的邻甲基苯甲酸萃取到适合于步骤(a)使用的溶剂中,在随后步骤(a)的操作中再次利用该溶剂萃取物。
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