[发明专利]一种回收1,4-丁二醇的工艺

摘要

一种回收1，4-丁二醇的工艺，属于工业生产中有机废物回收利用技术领域。本发明以雷珀法生产1，4-丁二醇过程中的蒸馏废弃物为原料，用稀硫酸为催化剂，经过解聚反应，分离，蒸馏、冷凝的简单工艺循环回收蒸馏废弃物中的1，4-丁二醇产品。本发明具有工艺简单，操作方便；设备简单，性价比高；无二次污染，有利于环保，节约能源；能够循环利用资源，降低其生产成本，便于推广应用等特点。本发明可以广泛应用于工业生产中有机废物的回收利用，特别适用于雷珀法生产1，4-丁二醇的过程中产生的蒸馏废弃物的回收利用。

主权项

一种回收1，4‑丁二醇的工艺，其特征在于具体的步骤如下：(1)解聚反应以雷珀法生产1，4‑丁二醇的过程中的蒸馏废弃物为原料，用质量浓度为5％～30％的稀硫酸为催化剂，按照蒸馏废弃物原料∶稀硫酸催化剂的质量比为1∶1.0～1.5的比例，将稀硫酸催化剂加入到蒸馏废弃物原料中，搅拌混合均匀，制得混合物，然后将混合物泵入高压釜内，加热加压，在温度为120～180℃、压力为0.2～1.0MPa条件下，对混合物进行解聚反应3～13h，反应结束后让其自然降温、泄压至常温、常压，收集高压釜内的解聚反应液；(2)进行分离第(1)步完成后，先将第(1)步收集的解聚反应液静置分层30～120min，分别收集上层悬浮物和下层清液，将收集的下层清液，泵入冷却器中，在5～10℃下进行冷却结晶40‑80min，然后将其置于抽滤机中，进行抽滤，抽滤至无滤液滴出为止，分别收集滤液和滤渣，收集的滤渣为含有NaSO4的固体物，对于滤液，在搅拌条件下，加入Ca(OH)2粉末调节滤液的pH值为6.8～7.3，制得含有CaSO4固体的混合液，最后将混合液泵入离心分离机中，在转速为1000～3000r/min下，进行离心分离10～20min，分别收集离心清液和离心沉淀，离心沉淀为含有CaSO4的固体物；(3)蒸发、冷凝第(2)步完成后，对第(2)步最后收集的离心清液，泵入刮膜蒸发器，在压力为10～50kPa，温度为180～220℃下，进行蒸发，分别收集蒸馏出的含有1，4‑丁二醇的蒸馏液和蒸馏后的残余物，对于含有1，4‑丁二醇的蒸馏液泵入冷却器中，冷却至60～80℃，回收1，4‑丁二醇产品，并将回收的1，4‑丁二醇产品返回用雷珀法生产1，4‑丁二醇过程中的精制1，4‑丁二醇的刮膜蒸发器中，如此循环回收利用能大为提高1，4‑丁二醇的收率。