[发明专利]一种杯苋甾酮的制备方法无效
申请号: | 201110045311.6 | 申请日: | 2011-02-25 |
公开(公告)号: | CN102649804A | 公开(公告)日: | 2012-08-29 |
发明(设计)人: | 李法庆;刘东锋 | 申请(专利权)人: | 苏州宝泽堂医药科技有限公司 |
主分类号: | C07J17/00 | 分类号: | C07J17/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215125 江苏省苏州市工业*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种杯苋甾酮的制备方法,其制备方法是:A.取川牛膝粗粉,用乙醇或甲醇提取后除渣;B.将提取液浓缩,再经大孔树脂吸附洗脱;C.制备液相分离;D.庚烷-丙酮重结晶,得到纯度98.5%以上的杯苋甾酮结晶产品。本发明方法简单、得率高,可一次性得到大量高纯度产品,具有较高的经济价值和学术价值。 | ||
搜索关键词: | 一种 杯苋甾酮 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种杯苋甾酮的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:(1)提取:取川牛膝药材粉碎成粗粉,加甲醇或乙醇加热至65℃‑85℃,恒温浸泡2‑4小时,滤出,滤液减压回收得川牛膝浸膏;(2)大孔吸附树脂柱富集:将川牛膝浸膏过大孔吸附树脂柱,用水和乙醇洗脱,醇洗脱液浓缩后得到浓缩液;(3)制备液相分离:取一定量的浓缩液,用甲醇溶解上反相C18色谱柱,用乙酸乙酯‑甲醇或氯仿‑甲醇作为流动相,梯度洗脱,收集杯苋甾酮组分,将洗脱液旋转蒸发浓缩,得杯苋甾酮粗晶;(4)重结晶:将杯苋甾酮粗晶用庚烷‑丙酮重结晶,冷冻干燥得到高纯度杯苋甾酮晶体。
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