[发明专利]一种水溶性黄酮-壳聚糖衍生物的生产方法

摘要

一种水溶性黄酮-壳聚糖衍生物的生产方法，涉及黄酮类抗紫外线活性物的制备方法。本发明以壳聚糖和黄酮化合物为原料，经制备小分子壳聚糖溶液、合成水溶性黄酮-壳聚糖衍生物、浓缩等工艺，制得产品。本发明具有方法简单，操作简便；设备简单，反应条件温和，节约能源；在生产过程中充分利用物质资源，无“三废”排放，有利于环保；生产成本低，便于推广应用；生产出的产品易溶解于水，保湿效果好等特点。采用本发明制备出的产品可广泛应用于护肤化妆品及治疗皮肤病的药物中。

主权项

一种水溶性黄酮‑壳聚糖衍生物的生产方法，其特征在于具体方法步骤如下：(1)制备小分子壳聚糖溶液以市售的平均分子量为45000Da～55000Da的壳聚糖为原料，按照壳聚糖原料的质量∶质量浓度为0.2％～0.5％盐酸溶液的体积比为1g∶60～120mL的比例，在搅拌下将壳聚糖原料加入盐酸溶液中，搅拌混合均匀后，再用稀氢氧化钠溶液调节其pH为5.5～6.0，接着再加入壳聚糖酶，在50～60℃的温度下，反应1～2h，加入的壳聚糖酶∶壳聚糖原料的质量比为1∶50～100，反应完成后升温至80～100℃，并保持10～20分钟后泵入离心机进行离心分离，离心机转速为6000转/分～10000转/分，离心时间为10～20分钟，分别收集离心清液和沉淀，对于离心清液，用截留分子量为2000Da～4000Da的钠滤器，在0.8～1.8Mpa压力下进行纳滤分离，分别收集纳滤截留液和滤过液，即为制备出的小分子壳聚糖溶液；(2)制备黄酮‑壳聚糖衍生物溶液第(1)步完成后，以黄酮化合物即橙皮苷或银杏黄酮或荞麦黄酮为原料，按照黄酮化合物的质量∶水的体积比为1g∶30～60mL的比例，将黄酮化合物加入水中，先搅拌混合均匀后，再用稀氢氧化钠溶液调节其pH为9～11，并搅拌处理30～50分钟，然后按照黄酮化合物溶液∶乙二醇二缩水甘油醚∶第(1)步制备出的小分子壳聚糖溶液的质量比为1∶1～3∶3～6的比例，将黄酮化合物溶液加入到第(1)步制备出的小分子壳聚糖溶液中，搅拌均匀后用稀氢氧化钠调节pH为10～11.5，并升温至80～95℃时，再加入乙二醇二缩水甘油醚，搅拌均匀后反应1～3h，最后用稀盐酸调节pH为4～6；(3)制备黄酮‑壳聚糖衍生物浓缩液第(2)步完成后，将第(2)步制备出的黄酮‑壳聚糖衍生物溶液，通过截留分子量为10000Da～30000Da的超滤膜，在压力为0.08～0.2Mpa下进行超滤，直至超滤截留液的体积为原体积的10％～30％时止，分别收集超滤滤过液和截留液，对于超滤截留液，按照超滤截留液∶丙三醇∶百霉杀防腐剂的体积比为1∶0.10～0.20∶0.01～0.05的比例，在超滤截留液中，加入丙三醇和白霉杀防腐剂，搅拌混合均匀，就制备出可溶性固形物浓度为35～40％的黄酮‑壳聚糖衍生物浓缩液。