[发明专利]一种联苯型热致性聚酯液晶的制备方法无效
申请号: | 201110049236.0 | 申请日: | 2011-02-28 |
公开(公告)号: | CN102153735A | 公开(公告)日: | 2011-08-17 |
发明(设计)人: | 刘括;陆绍荣;黄志义;于春贺;郭栋 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | C08G63/183 | 分类号: | C08G63/183;C08G63/78;C09K19/38;C08L63/00;C08L67/02 |
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地址: | 541004 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种联苯型热致性聚酯液晶的制备方法。将1~10g氢氧化钠、10~100ml摩尔浓度为1mol/L的无水乙醇和1~10g联苯二酚置于250ml的三口烧瓶中,升温至50~100℃,反应0.5~5h;然后滴加5~50ml摩尔浓度为1mol/L的氯己醇,加热回流反应10~30h后,沉淀、减压过滤,烘干即得4,4′-二(6-羟己氧基)联苯;将1~10g 4,4′-二(6-羟己氧基)联苯、10~60ml摩尔浓度为1mol/L的N,N-二甲基甲酰胺和1~10g对苯二甲酰氯置于250ml的三口烧瓶中,滴加0.5~5ml摩尔浓度为1mol/L的吡啶,强烈搅拌并升温至50~120℃,反应2~10h;冷却至室温,沉淀、减压抽滤、洗涤即可。本发明制备过程简单,原料来源广泛,所需试验仪器简单;制备的联苯型热致性聚酯液晶有良好的流动性和较宽的液晶区间,与基体树脂有良好的相容性。 | ||
搜索关键词: | 一种 联苯 型热致性 聚酯 液晶 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种联苯型热致性聚酯液晶的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1)将1~10g氢氧化钠、10~100ml摩尔浓度为1mol/L的无水乙醇和1~10g联苯二酚置于250ml的三口烧瓶中,升温至50~100℃,反应0.5~5h;然后滴加5~50ml摩尔浓度为1mol/L的氯己醇,加热回流反应10~30h后,停止反应,加水沉淀,减压过滤,烘干即得中间体浅绿色产物4,4′‑二(6‑羟己氧基)联苯;(2)将1~10g步骤(1)制得的4,4′‑二(6‑羟己氧基)联苯、10~60ml摩尔浓度为1mol/L的N,N‑二甲基甲酰胺和1~10g对苯二甲酰氯置于250ml的三口烧瓶中,滴加0.5~5ml摩尔浓度为1mol/L的吡啶,强烈搅拌并升温至50~120℃,反应2~10h;反应结束后冷却至室温,加水沉淀,减压抽滤,产物用无水乙醇洗涤2~3次,得到淡黄色固体颗粒产物即本发明聚酯液晶产品;所述原料:氢氧化钠和对苯二甲酰氯为化学纯;无水乙醇、氯己醇、N,N‑二甲基甲酰胺和吡啶为分析纯;联苯二酚为工业级。
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