[发明专利]2-(2-氨基-4-噻唑)-2(Z)-三苯甲氧亚氨基乙酸的制备方法无效
| 申请号： | 201110049594.1 | 申请日： | 2011-03-02 |
| 公开（公告）号： | CN102180843A | 公开（公告）日： | 2011-09-14 |
| 发明（设计）人： | 付德才;刘倩;李志伟;哈婧;陈兴贺;陈金萍 | 申请（专利权）人： | 河北科技大学 |
| 主分类号： | C07D277/593 | 分类号： | C07D277/593 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 050018 *** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明属于化工和制药领域，涉及一种头孢地尼关键中间体2-(2-氨基-4-噻唑)-2(Z)-三苯甲氧亚氨基乙酸的制备方法，从去甲基氨噻肟酸乙酯出发，经O-烷基化、精制、水解、酸析得到高纯度2-(2-氨基-4-噻唑)-2(Z)-三苯甲氧亚氨基乙酸。制得2-(2-氨基-4-噻唑)-2(Z)-三苯甲氧亚氨基乙酸，可用于合成头孢地尼侧链酸活性硫酯或其他活性物，用于生产头孢地尼。该合成方法原料易得，溶剂易于回收利用，生产成本低，操作方法简单，且产率较高，适用于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 噻唑 三苯甲氧亚 乙酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2-(2-氨基-4-噻唑)-2(Z)-三苯甲氧亚氨基乙酸(III)的制备方法，其特征是包括如下制备过程：(1)O-烷基化反应：从去甲基氨噻肟酸乙酯(I)出发，以醚类、酮类、腈类为溶剂，用高位阻有机强碱与化合物I形成肟氧负离子；与卤代三苯基甲烷发生O-烷基化反应，得到2-(2-氨基-4-噻唑)-2(Z)-三苯甲氧亚氨基乙酸乙酯(II)粗品；(2)精制：用四氢呋喃、四氢呋喃水溶液或乙酸乙酯对上述粗品进行重结晶，纯化化合物II；(3)水解：在醇水溶液中，用氢氧化钠或氢氧化钾水解精制后的化合物II，酸析，洗涤，得到高纯度的2-(2-氨基-4-噻唑)-2(Z)-三苯甲氧亚氨基乙酸(III)；反应方程式如下：![]()
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