[发明专利]采用可控阳离子聚合技术合成含氟聚醚多元醇的合成方法

摘要

本发明公开了一种采用可控阳离子聚合技术合成含氟聚醚多元醇的合成方法。即在反应器中加入二氯甲烷和四氢呋喃，并注入乙二醇和三氟化硼乙醚在搅拌条件下陈化后得反应液A；再向其中加入3-(2,2,3,3-四氟丙氧基)-1,2-环氧丙烷，搅拌反应得反应液B后用去离子水终止聚合反应，静置分层，得下层乳状液于110℃下边搅拌边真空脱水，并冷至室温，最终得到含氟聚醚多元醇。本发明由于采用了可控阳离子聚合技术，不仅方法简单易控，而且成本低廉。最终产物含氟聚醚多元醇的分子量可控及分子量分布较窄，其分子量为Mn为4314～6880，分子量分布Mw/Mn为1.04～1.681。

主权项

一种用可控阳离子聚合的方法合成含氟聚醚多元醇的合成方法，其特征在于包括如下步骤：（1）、在带有搅拌装置的反应器中加入二氯甲烷和四氢呋喃的混合物，其中二氯甲烷作为溶剂，四氢呋喃为聚合单体，放置在冰水浴中，控制温度在0℃左右；后通入氮气作为保护气，用微型注射器按比例先后注入乙二醇和三氟化硼乙醚后，控制温度在0℃，以300~500rap/min的速度搅拌陈化30min后得反应液A；         其中乙二醇作为起始剂，三氟化硼乙醚作为催化剂；其中二氯甲烷、四氢呋喃、乙二醇和三氟化硼乙醚的配比按二氯甲烷：四氢呋喃：乙二醇：三氟化硼乙醚为50‑120ml:10‑30g：0.2‑0.6ml：1‑4ml；（2）、用恒压滴液漏斗以1‑2d/s的速度向步骤（1）中所得的反应液A中滴加3‑(2,2,3,3‑四氟丙氧基)‑1,2‑环氧丙烷，温度控制在0℃，搅拌反应4h，得反应液B，反应液呈澄清粘稠状；所加入的3‑(2,2,3,3‑四氟丙氧基)‑1,2‑环氧丙烷的量按与四氢呋喃的摩尔比计算，即3‑(2,2,3,3‑四氟丙氧基)‑1,2‑环氧丙烷：四氢呋喃的摩尔比为0.1‑0.4：0.1‑0.4；（3）、向步骤（2）所得的反应液B中加入是反应液B体积的4‑5倍的去离子水终止聚合反应，静置分层，取下层乳白粘稠溶液，即乳状液；（4）、将步骤（3）所得到的乳状液于110℃下，控制搅拌转速为300‑500r/min下进行边搅拌边真空脱水3h，冷却至室温，最终得到无色透明的粘稠状液体含氟聚醚多元醇。