[发明专利]驱虫剂埃卡瑞丁的制备方法

摘要

本发明公开了驱虫剂埃卡瑞丁的制备方法，其包括三个步骤，首先以活性镍作为催化剂，低压催化加氢还原将2-乙醇吡啶转换成2-哌啶乙醇；然后以异丁醇为原料，在有机碱的催化下，与氯甲酸三氯甲烷或三光气的反应制得氯甲酸仲丁醇酯；最后将所得的氯甲酸仲丁醇酯与2-哌啶乙醇在特定的有机溶剂下，一步缩合成埃卡瑞丁粗品，经精馏得成品，纯度≥97%；本发明操作简单，副反应少，三废量小，收率高。

主权项

一种驱虫剂埃卡瑞丁的制备方法，其特征在于包括以下步骤：①2‑哌啶乙醇的制备：在活性镍催化下将2‑乙醇吡啶加氢还原生成2‑哌啶乙醇；②氯甲酸仲丁酯的制备：将仲丁醇、有机溶剂及有机碱催化剂加入反应瓶中，再向反应瓶中加入氯甲酸基团的来源物质并保持瓶内物料温度在10℃～30℃之间，所述有机溶剂的重量为仲丁醇重量的1～10倍；所述的氯甲酸基团的来源物质为氯甲酸三氯甲酯或双（三氯甲基）碳酸酯；搅拌下，氯甲酸基团的来源物质在反应瓶中混匀溶解后，控制瓶内物料温度为30℃～40℃，从而发生生成氯化氢气体和氯甲酸仲丁酯的反应，通过抽气的方法将所生成的氯化氢气体抽出，保持瓶内物料温度在30℃～40℃之间，搅拌反应3～5小时后停止反应；待反应后的液态物料冷却至室温后，依次用纯净水及饱和食盐水洗涤，静置而分层，提取分层的有机相，对所提取的有机相用干燥剂无水硫酸镁进行干燥，然后过滤除去干燥剂，所得滤液直接作为下一步反应的原料或者将对滤液提纯后得到的提纯物作为下一步反应的原料；所述的滤液为氯甲酸仲丁酯的有机溶剂体系；所述的提纯物为液态的氯甲酸仲丁酯；③埃卡瑞丁的合成：向反应釜中加入有机溶剂、有机碱催化剂和步骤①得到的2‑哌啶乙醇，搅拌下使固体全溶且物料混合均匀；将上述物料温度降至0℃或低于0℃后，滴加按照步骤②得到的滤液或液态的氯甲酸仲丁酯，滴加过程中控制反应釜内温度在0℃～20℃之间；上述氯甲酸仲丁酯、2‑哌啶乙醇、有机碱催化剂和有机溶剂的摩尔比为1∶（1～1.1）∶（1～1.2）∶（2～10）；搅拌下反应釜内温度升至10℃至40℃之间，从而使得氯甲酸仲丁酯与2‑哌啶乙醇发生生成埃卡瑞丁的反应，保持釜内温度在10℃～40℃之间，反应过程中取釜内液体检测，待剩余的氯甲酸仲丁酯小于加入总量的2wt%时停止反应；反应后的混合物料依次用纯净水及饱和食盐水洗涤，静置，提取位于下层的有机相，所得有机相用无水硫酸钠干燥后过滤除去干燥剂，蒸除所得滤液中的有机溶剂；最后将剩余的有机物减压蒸馏而得到埃卡瑞丁。