[发明专利]一种低温熔盐中电化学合成TiC方法

摘要

本发明一种低温熔盐中电化学合成TiC方法，属TiC合成技术领域。该方法步骤包括：(1)将KCl、CaCl2、NaCl、BaCl2两两混合作熔盐电解质溶剂，TiCl3和碳酸盐(Na2CO3或K2CO3或CaCO3)作溶质，脱水烘干；(2)石墨坩埚中熔化电解质，溶解TiCl3和碳酸盐；插入石墨等碳素材料阳极，钨板阴极，极间距≥1cm，Ar-CO2保护，750℃以下施加低于熔盐电解质分解高于溶质分解的恒电压合成TiC；(3)电解一段时间取出阴极，插入另一个阴极继续合成；(4)阴极上产物经除盐、清洗、烘干后封装，阴极重复使用。本发明大幅度降低了TiC合成温度，能耗小，成本低，TiC纯度可达3-4N。

主权项

一种以金属氯化物混合物为熔盐电解质溶剂，TiCl3和碳酸盐为溶质，低于750℃，施加低于熔盐电解质溶剂分解高于溶质分解的电压合成TiC方法，其特征在于包括如下步骤：(1)以KCl‑CaCl2或NaCl‑CaCl2或KCl‑BaCl2或NaCl‑BaCl2或CaCl2‑BaCl2混合物为熔盐电解质溶剂，要求电解质熔点≤750℃，先将电解质溶剂和碳酸盐(Na2CO3或K2CO3或CaCO3)200℃，恒温2天脱水；TiCl3在真空条件下120℃，恒温2天脱水；(2)在石墨坩埚中熔化熔盐电解质溶剂，将TiCl3和碳酸盐溶解到熔盐电解质溶剂中，密闭反应器内通入Ar‑CO2气体保护；石墨等碳素材料为阳极，钨板为阴极，极间距≥0.1cm；施加低于熔盐电解质溶剂分解的电压；温度≤750℃条件下，恒电压电解合成TiC；(3)电解一段时间后取出阴极，再插入另一个阴极连续电解合成TiC，取出的阴极先用稀盐酸除盐，过滤产物，再用去离子水清洗，60℃烘干，封装，将处理好的阴极重复使用。