[发明专利]一种三正丁基膦的制备方法有效
| 申请号： | 201110057830.4 | 申请日： | 2011-03-10 |
| 公开（公告）号： | CN102180902A | 公开（公告）日： | 2011-09-14 |
| 发明（设计）人： | 彼得·黑斯汀;王正元 | 申请（专利权）人： | 常熟新特化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/50 | 分类号： | C07F9/50 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 215522*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种三正丁基膦的制备方法，包括：(1)氮气置换原料混合釜，加入正丁烯和引发剂，搅拌得混合料；氮气置换反应系统，加入所述混合料，升温至80℃，同时加入磷化氢气体，控制反应温度80～85℃，反应压力5.0～8.0Mpa；物料和磷化氢加完后继续保温保压反应2小时，降温至＜50℃，反应系统泄压至0.5Mpa；(2)精馏系统用氮气置换，将反应液加入到精馏釜中，调节真空度200mbar，升温至80℃，收集轻组分；再提高真空至5mbar，温度升至150℃，收集馏分，即得。本发明简单，成本低，产率大于93.5％，适合于工业化生产；采用高压反应，在这个条件下丁烯和磷化氢都是液体，使反应更容易进行。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丁基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种三正丁基膦的制备方法，包括：(1)原料混合反应釜和整个反应系统用氮气充分置换，向原料混合反应釜内加入正丁烯和引发剂，充分搅拌使完全溶解得混合料；通过进料泵向反应系统加入所述混合料，反应系统升温至80℃，同时通过压缩机向反应系统加入磷化氢气体，控制反应温度80～85℃，反应压力5.0～8.0Mpa，物料和磷化氢全部加完后继续保温保压反应2小时，降温至＜50℃，反应系统泄压至0.5Mpa，将反应液转移至中间储槽；(2)精馏系统用氮气进行充分置换，将步骤(1)反应液加入到精馏釜中，调节真空度200mbar，缓慢升温至80℃，收集轻组分；再缓慢提高真空至5mbar，温度升至150℃，收集馏分，即得。
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