[发明专利]一种2,3-二氯吡啶的制备方法有效
申请号: | 201110060563.6 | 申请日: | 2011-03-13 |
公开(公告)号: | CN102153507A | 公开(公告)日: | 2011-08-17 |
发明(设计)人: | 王萍;樊小彬;张俊涛;叶芳胜 | 申请(专利权)人: | 联化科技股份有限公司;江苏联化科技有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 台州蓝天知识产权代理有限公司 33229 | 代理人: | 王卫兵 |
地址: | 318020 浙江省台*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种2,3-二氯吡啶的制备方法。2,3-二氯吡啶是一种广泛应用于医药和农药领域的精细化工中间体,本发明以2,6-二氯吡啶为原料经氯化反应得2,3,6-三氯吡啶;将2,3,6-三氯吡啶与缚酸剂、金属催化剂、有机溶剂投入反应器中进行氢化反应,2,3,6-三氯吡啶与缚酸剂的摩尔比为1∶0.1~0.5;将氢化反应液降温、加水溶解缚酸剂盐酸盐、过滤后静置分离水层,将有机溶剂层用含水酸萃取至少三次以上,将萃取后的含水酸层合并起来加水稀释析出固体过滤、烘干得2,3-二氯吡啶产品。本发明的工艺路线新颖,反应步骤短,操作简单,收率高,生产成本低,对环境友好,适于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 吡啶 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2,3‑二氯吡啶的制备方法,其特征在于:包括如下步骤(1)氯化反应:以2,6‑二氯吡啶为原料,与催化剂混合后升温,通入氯气进行氯化反应,待反应充分后,降温、减压精馏,即得2,3,6‑三氯吡啶;(2)氢化反应:将所得2,3,6‑三氯吡啶与缚酸剂、金属催化剂、有机溶剂投至反应器中,在压力范围为0‑10MPa下,升温后通入氢气进行氢化反应,测得反应液pH为4~8时,停止通氢气;所述2,3,6‑三氯吡啶与缚酸剂的摩尔比为1∶0.1~0.5;(3)后处理操作:将上述反应液降至室温,加水溶解缚酸剂盐酸盐,过滤,将滤液静置分层,分离水层后,将有机溶剂层用含水酸萃取至少三次以上,再将萃取后的含水酸层合并起来加水稀释,析出固体,过滤,得2,3‑二氯吡啶湿品,将该湿品烘干,即得2,3‑二氯吡啶产品。
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