[发明专利]有机氟改性聚硅氧烷亚麻整理剂的合成方法无效

专利信息
申请号: 201110063024.8 申请日: 2011-03-16
公开(公告)号: CN102174156A 公开(公告)日: 2011-09-07
发明(设计)人: 宋秘钊;张慧君;赵欣;王硕;孙颖;郑文星 申请(专利权)人: 齐齐哈尔大学
主分类号: C08F283/12 分类号: C08F283/12;D06M15/657;D06M101/06
代理公司: 齐齐哈尔鹤城专利事务所 23207 代理人: 刘丽
地址: 161006 黑龙江*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 发明涉及有机氟改性聚硅氧烷亚麻整理剂的合成方法,属于亚麻整理剂技术领域。首先聚甲基氢硅氧烷、甲基丙烯酸甲酯、氟代烯烃为原料,其来源广泛,价格适中,加成反应充分,产物分离纯化易行,得到的有机氟改性有机硅亚麻整理剂得率高。由于该整理剂是结构稳定的有机硅改性产品,它们耐生物老化性好,与动物机体无排异现象,对环境不产生有害影响,绿色环保,赋予亚麻织物整理效果持久,拒水、拒油、防污性能。本发明利用硅氢加成反应,反应路线简洁,转化率较高。
搜索关键词: 有机 改性 聚硅氧烷 亚麻 整理 合成 方法
【主权项】:
一种有机氟改性聚硅氧烷亚麻整理剂的合成方法,该方法的具体实施步骤为:步骤1:装有回流冷凝管和滴液漏斗的150mL的四口烧瓶中加入聚甲基氢硅氧烷16.68g、甲苯32.27g、阻聚剂吩噻嗪的质量为甲基丙烯酸甲酯和氟代烯烃总质量的0.05%、氯铂酸‑异丙醇催化剂溶液质量为接枝改性单体总质量的60ppm;步骤2:开冷凝水,通氮气5min,加热搅拌使聚甲基氢硅氧烷溶于甲苯,反应体系升温至80℃;步骤3:用恒压滴液漏斗滴加含有5.0g甲苯溶液的甲基丙烯酸甲酯3.21g,控制时间在1~1.5h内滴加完毕,加热反应体系至120℃,继续搅拌并保持恒温反应15h停止反应测转化率;步骤4:降低反应温度至80℃,滴加含有5.0g甲苯溶液的氟代烯烃10.68g,加热反应体系至120℃,继续搅拌并保持恒温反应15h,停止反应,检测硅氢加成反应转化率,反应转化率达到90%以上;步骤5:将反应产物在碱性条件下水解,分离产生的甲醇,得到有机氟改性的聚硅氧烷。
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