[发明专利]锂离子电池正极材料LiFePO4/C粉体的液相合成方法

摘要

锂离子电池正极材料LiFePO4/C粉体的液相合成方法，它属于锂离子电池正极材料制备领域。本发明要解决现有液相合成锂离子电池正极材料过程中二价铁易氧化的技术问题。方法：一、硝酸铁溶于去离子水中，加铁粉，密闭容器中反应；二、加到三苯基磷酸酯中，剧烈搅拌加入Li+和碳源；三、调节pH值，间歇搅拌；四、在不断搅拌同时喷雾干燥；五、预烧，煅烧，得到LiFePO4/C粉体。本发明采用三苯基磷酸酯作为“磷酸根”源，其水解产生有机苯，水解产生的有机苯将液相反应体系与空气隔离，防止二价铁的氧化，使液相反应过程中无需惰性气体保护；另外水解产生的有机苯可与水形成共沸物，降低了喷雾干燥的温度，减少能耗和氧化。

主权项

锂离子电池正极材料LiFePO4/C粉体的液相合成方法，其特征在于锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂的液相合成方法是按下述步骤进行的：一、称取0.2mol的硝酸铁溶于200mL去离子水中，加入0.1mol的铁粉，在密闭容器中反应1～2h，得到溶液A；二、室温下，将步骤一获得的溶液A加入0.3mol的三苯基磷酸酯中，剧烈搅拌的同时加入0.3mol～0.36mol Li+和碳源，碳源的加入量使LiFePO4/C粉体中碳含量为5％～15％(重量)，得到混合物B；三、在室温、空气气氛下，用氨水调节步骤二获得的混合物B的pH值至2～3，间歇搅拌反应1～4h，其中每间隔10min搅拌1min；得到混合物C；四、将步骤三获得的混合物C在不断搅拌的同时进行喷雾干燥，得到前驱物，所述干燥温度为60～80℃；五、在氮气气氛或氩气气氛中，在200～400℃条件下将步骤四获得的前驱物预烧结1～5h，然后升温至500～750℃，在500～750℃条件下煅烧2～10h，得到LiFePO4/C粉体。