[发明专利]一种吡唑并[3,4-d]嘧啶衍生物的两步合成方法有效
| 申请号： | 201110070448.7 | 申请日： | 2011-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN102115475A | 公开（公告）日： | 2011-07-06 |
| 发明（设计）人： | 孟启;江昆;陈海浪;周长青;孙小强 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 楼高潮 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及有机合成领域，尤其涉及一种吡唑并[3,4-d]嘧啶衍生物的两步合成方法，通过两步操作合成1-(4-硝基苯基)-4-氯-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶。以四氢呋喃为溶剂，在三乙胺存在下以4-硝基苯肼和4,6-二氯嘧啶-5-甲醛进行缩合，得到缩合产物并分离提纯；将缩合产物再次用四氢呋喃溶解，加入适量三乙胺在室温下充分反应，反应结束后蒸出大部分溶剂，加水使黄色粗产物固体析出，滤出固体用甲醇重结晶，得到1-(4-硝基苯基)-4-氯-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶，产品含量≥98%，总产率超过75%。两步反应均在室温下进行，不需要进行柱分离，提高了合成工艺的清洁化水平。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 吡唑 嘧啶 衍生物 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种吡唑并[3,4‑d]嘧啶衍生物的两步合成方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）将4‑硝基苯肼溶于四氢呋喃，加入缚酸剂三乙胺，室温下搅拌0.5‑1h，在氮气保护下逐步加入4,6‑二氯嘧啶‑5‑甲醛，加完后继续搅拌1h，过滤除去不溶物，浓缩反应液至原有体积的1/5‑1/3，于0℃至‑15℃冷冻结晶，得到缩合产物； （2）将上步得到的缩合产物溶于四氢呋喃，加入缚酸剂三乙胺，室温下反应30‑40h，浓缩反应液至原有体积的1/5‑1/10，加入残液2倍体积的水，滤出析出的固体并用无水甲醇重结晶，得到1‑(4‑硝基苯基)‑4‑氯‑1H‑吡唑并[3,4‑d]嘧啶。
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