[发明专利]一种高纯度槲皮万寿菊素制备方法有效
申请号: | 201110075820.3 | 申请日: | 2011-03-29 |
公开(公告)号: | CN102190646A | 公开(公告)日: | 2011-09-21 |
发明(设计)人: | 高彦祥;闫秋丽;刘璇;袁芳;侯占群 | 申请(专利权)人: | 中国农业大学 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 史双元 |
地址: | 100193 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了属于黄酮类化合物提取技术领域的一种高纯度槲皮万寿菊素制备方法。本发明首先用5-90%乙醇水溶液从发酵的万寿菊叶黄素脂提取后的残渣提取获得槲皮万寿菊素粗提液,将其减压浓缩至膏状物,溶解于流动相,得到含槲皮万寿菊素的溶液,然后采用制备型高速逆流色谱仪从含槲皮万寿菊素的溶液中分离并纯化槲皮万寿菊素,最后经HPLC检测,纯度在95%以上为合格。本发明的方法具有溶剂纯度要求低、分离量大、样品损耗小、回收率高等优点,适合从实验室制备到工业化生产的各种规模的槲皮万寿菊素分离制备。 | ||
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【主权项】:
一种高纯度槲皮万寿菊素制备方法,其特征在于,按照如下步骤进行:(1)将溶剂体系A、B、C组分按体积比(2‑8)∶(2‑6)∶(2‑9)置于分液漏斗中,摇匀静置分层,将上相和下相分开,上相为固定相,下相为流动相;(2)将发酵的万寿菊叶黄素脂提取后的残渣置于5‑90%乙醇水溶液中,在30‑90℃下提取0.5‑10h,过滤后获得槲皮万寿菊素粗提液;将槲皮万寿菊素粗提液减压浓缩至膏状物,溶解于流动相,得到含槲皮万寿菊素的溶液;(3)采用制备型高速逆流色谱仪,以含槲皮万寿菊素的溶液为进样样品,进样前,先用固定相充满整个柱子,调整主机转速,将流动相泵入柱内,待整个体系建立动态平衡后,由进样阀进样,根据检测器紫外图谱接收目标馏分成分;(4)将收集到的槲皮万寿菊素馏分减压浓缩至干,以色谱甲醇将其溶解后经HPLC检测,纯度在95%以上为合格。
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