[发明专利]聚苯胺/n-型单晶硅复合电极材料及其制备方法

摘要

本发明提供了聚苯胺/n-型单晶硅复合电极材料及其制备方法。该聚苯胺/n-型单晶硅复合材料，为磺化聚苯胺体系通过苯环上的C原子与单晶硅表面的Si原子以Si-C共价键的形式与单晶硅表面相连。其制备方法是将对溴苯胺嫁接到单晶硅表面，再以此为基底材料通过聚合反应制备聚苯胺/n-型复合电极，并在聚合有机链的苯环上链接磺酸根，最终得到磺酸修饰的聚苯胺/n-型单晶硅复合材料。该材料在模拟太阳光的照射下，光电流密度值可以达到3.446mA·cm-2，开路电压达到-0.300V。

主权项

一种聚苯胺/n‑型单晶硅复合电极材料的制备方法，具体制备步骤如下：A、先对n‑型单晶硅片的表面进行清洁，然后将其依次浸入到5％的氟化氢和40％的氟化铵溶液，再用去离子水冲洗，真空干燥，氮气氛围下保存，得到表面氢化的单晶硅片；B、将经过表面氢化处理的硅片浸入液溴浓度为3‑6g·L‑1的四氯化碳溶液中10‑15分钟，取出后用四氯化碳冲洗干净并在真空中干燥，氮气氛围下保存，得到表面溴化的单晶硅片；以甲苯为溶剂制备对溴苯胺相应的格式试剂——MgBr‑C6H5，其浓度为5.5‑6.2mol·L‑1，在氮气保护下将此格式试剂与表面溴化的单晶硅片混合，加热回流10‑15分钟后取出硅片，用丙酮和二氯甲烷清洗多次，真空干燥，氮气氛围下保存，得到表面经过苯胺修饰的单晶硅片。C、配制苯胺与盐酸的混合溶液，其中苯胺浓度为0.20‑0.22mol·L‑1，盐酸浓度为1.0‑1.1mol·L‑1，将表面经过苯胺修饰的单晶硅片浸入体积为10‑15mL的该混合溶液中，逐滴加入0.20‑0.22mol·L‑1的过二硫酸铵水溶液10‑15mL并剧烈搅拌，在0～5℃下反应4‑5小时，然后取出硅片并用0.50‑0.55mol·L‑1盐酸溶液冲洗；将上述硅片浸入0.10‑0.12mol·L‑1氢氧化钠溶液中2‑2.5小时，取出后用大量去离子水冲洗；随后将上述硅片浸入N‑甲基吡咯烷酮中48‑50小时，用大量乙醇和去离子水冲洗并在真空下干燥；将干燥后的硅片浸入1.0‑1.2mol·L‑1盐酸溶液中10‑12小时，然后取出并用去离子水冲洗多次，真空干燥，氮气氛围下保存，即得到表面经过聚苯胺修饰的单晶硅片；D、将表面经过聚苯胺修饰的单晶硅片浸入10‑20mL液溴中静置10‑14天，然后将硅片取出，用四氯化碳冲洗干净；然后浸入25‑30mL饱和的亚硫酸氢钠溶液中加热回流10‑12小时，即得到聚苯胺/n‑型单晶硅复合材料。