[发明专利]聚间苯二甲酰二氨基二苯砜纤维的连续化制造方法及设备

摘要

本发明公开了聚间苯二甲酰间二氨基二苯砜纤维的连续化制造方法及设备，该方法具体包括：连续低温聚合、高纯度纺丝浆液制备、湿法纺丝等步骤。将33’-二氨基二苯砜(33’-DDS)溶解于二甲基乙酰胺(DMAc)，冷却至-10℃-10℃，与等摩尔量的间苯二甲基酰氯(IPC)在双螺杆反应器中进行连续低温聚合反应，制成浓度为12％-30％的聚合浆液；将制成的浆液经过沉析、粉碎、水洗、干燥以除去浆液中的杂质，然后溶解到极性酰胺溶剂中，经过高剪切作用下，制成浓度为12％-30％高纯度的纺丝原液；纺丝原液经过计量、过滤喷丝组件，在凝固浴中凝固成形，凝固的丝束经过多段拉伸、水洗、干燥、干热拉伸和热处理后，进行卷曲、切断成所要求的纤维长度，得到成品纤维。

主权项

聚间苯二甲酰间二氨基二苯砜纤维的连续化制造方法，包括以下步骤：(1)聚间苯二甲酰间二氨基二苯砜的连续低温聚合将33’‑二氨基二苯砜(33’‑DDS)溶解于酰胺类极性溶剂中，冷却至‑10℃‑10℃，加入等摩尔量的间苯二甲基酰氯(IPC)在两台或以上双螺杆反应器中进行连续缩聚反应，其中自第二台螺杆反应器开始在螺杆后端开孔抽真空以脱出小分子，最终制成浓度为12％‑30％的聚合浆液；(2)高纯度纺丝原液制备a)将步骤(1)的聚合浆液经过沉析、水洗、干燥工序处理，除去聚合浆液中的杂质和低分子聚合体，得到高质量均一的聚合体；b)将干燥后的聚合体，预溶解在定量酰胺类极性溶剂中，在预溶解釜中配制成不同固含量的浆液；c)将配制后的浆液在双螺杆挤出机高剪切的作用下，充分混合、溶解，得到完全溶解的纺丝浆液；d)将溶解的纺丝浆液经过过滤、脱泡处理，除去纺丝浆液中的未溶解粒子和微小气泡，最终得到均一高纯度的无盐纺丝原液；(3)湿法纺制纤维e)纺丝溶液经过纺丝计量泵、过滤，通过喷丝头喷入以水作为凝固剂的凝固浴中凝固成形；f)将步骤e)所制得的丝束经过多段拉伸和水洗，以除去丝束上的溶剂；g)将步骤f)的水洗后丝束经过干燥、热拉伸和热定型后，进行卷曲、切断成所要求的纤维长度，得到成品纤维。