[发明专利]一种四甲基双酚F型氰酸酯树脂的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110086959.8 申请日: 2011-04-08
公开(公告)号: CN102206173A 公开(公告)日: 2011-10-05
发明(设计)人: 范春晖;娄宝兴;金中宝;王钱康;柳义波 申请(专利权)人: 扬州天启化学股份有限公司
主分类号: C07C261/02 分类号: C07C261/02
代理公司: 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 代理人: 奚衡宝
地址: 211900 江苏省仪征市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 一种四甲基双酚F型氰酸酯树脂的制备方法。涉及氰酸酯树脂的制备方法。能达到国外产品技术指标,且成本低、环保效果好。采用四甲基双酚F、三乙胺、氯化氰为主材,按以下步骤制备:1)配制甲溶液;2)配制乙溶液;3)合成反应;4)第一次水洗、分离;5)碱洗、分离;6)酸洗、分离;7)第二次水洗,至pH值为6.9~7.1,得中性反应物溶液;8)脱水、过滤;9)减压蒸馏;10)重结晶;制得。制备过程中,氰酸脂其母体的邻位甲基化,形成四个甲基基团,使该产品的耐湿性和耐水解性能提高,在150℃蒸汽中处理100小时没有水解反应出现。能达到国外产品的技术指标;具有转化为规模生产的条件和能力,填补了国内空白。
搜索关键词: 一种 甲基 氰酸 树脂 制备 方法
【主权项】:
一种四甲基双酚F型氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于,采用四甲基双酚F、三乙胺、氯化氰为主材,按以下步骤制备:1)、配制甲溶液;将1摩尔重量四甲基双酚F和2.1~2.5摩尔重量三乙胺均匀溶解于一份溶剂A中,得甲溶液、待用;2)、配制乙溶液;将2.3~2.7摩尔重量氯化氰均匀溶解在另一份溶剂A中,得乙溶液;3)、合成反应;随即将甲溶液在‑5~0℃温度环境中滴加入乙溶液中,滴加速度以反应温度为准,即控制反应温度处于‑5~0℃,滴加完毕,静置,并保持温度在处于‑5~0℃环境中1.8~2.2小时;得反应物溶液;4)、第一次水洗、分离;5)、碱洗、分离;6)、酸洗、分离;7)、第二次水洗,至pH值为6.9~7.1,得中性反应物溶液;8)、脱水、过滤;采用无水硫酸钠对中性反应物溶液进行脱水过滤,得滤液;9)、减压蒸馏;将前步骤滤液采用减压蒸馏工艺去除溶剂A;得粗反应物;10)、重结晶;往粗反应物中加入溶剂B进行重结晶,冷却至23‑27℃过滤,再进行第三次水洗,后干燥,制得甲基双酚F型氰酸酯树脂干品。
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