[发明专利]以有机硅高沸物为原料制备中性乙氧基高沸硅油的方法

摘要

以有机硅高沸物为原料制备中性乙氧基高沸硅油的方法，以100质量份沸程为80-215℃的有机硅副产高沸物为原料，经乙氧基化得到棕黄色的透明酸性液体；产生的HCl尾气用水循环吸，收集副产25-31wt％的盐酸；棕黄色的透明酸性液体经催化裂解重排、中和，得到淡黄色中性乙氧基高沸硅油，密度为0.810-0.895g/cm3；或根据需要将淡黄色中性乙氧基高沸硅油常压蒸馏脱色，收集26-113℃的馏分，得到无色透明中性乙氧基高沸硅油产品，密度为0.789-0.891g/cm3。副产25-31wt％的盐酸为商品；收集的KCl或NaCl副产品销或精制后外销。本发明实现了资源回收利用、环境友好的绿色工艺。

主权项

以有机硅高沸物为原料制备中性乙氧基高沸硅油的方法，由以下过程和步骤组成：(1)乙氧基化：取100质量份沸程为80～215℃的有机硅副产品高沸物，加入到带有搅拌和回流冷凝的反应器内，控制温度≤45℃搅拌下，连续加入78～98质量份的浓度为95wt％工业C2H5OH；C2H5OH加完后，控制反应温度为40～45℃继续搅拌1.5h，然后在反应温度45～55℃下反应0.5h，再于55～70℃下反应1h；最后于70～75℃下反应1h；反应结束后，降温至40～50℃静置分层，上层得到棕黄色的透明酸性液体，下层残液回收；产生的HCl尾气进入吸收塔用水循环吸收，副产25～31％质量浓度的盐酸；(2)催化裂解重排：将步骤(1)得到棕黄色的透明酸性液体加入带冷凝回流的反应器中，控制反应温度70～75℃，滴加由3～5质量份KOH和79～95质量份浓度为95wt％工业C2H5OH配制而成的KOH‑C2H5OH溶液；KOH‑C2H5OH溶液加完后，在70～85℃下继续反应0.5h，反应结束；(3)中和：催化裂解重排结束，温度保持在＜65℃，用KOH或NaOH室温下配制的饱和溶液进行中和，KOH或NaOH饱和溶液加完后，恒温反应直到体系的颜色由棕黄色渐变为淡黄色，且pH＝6～7，继续恒温反应1h；然后静置分层并降温至40～50℃，真空抽滤收集副产品KCl或NaCl，或对其进行精制；得到淡黄色中性乙氧基高沸硅油，密度为0.810～0.895g/cm3。