[发明专利]一种高温加氢还原DNS酸二钠盐制备DSD酸的方法有效
申请号: | 201110096699.2 | 申请日: | 2011-04-18 |
公开(公告)号: | CN102206175A | 公开(公告)日: | 2011-10-05 |
发明(设计)人: | 张维金;石强 | 申请(专利权)人: | 河北华戈染料化学股份有限公司;河北华戈化学集团有限公司 |
主分类号: | C07C309/46 | 分类号: | C07C309/46;C07C303/22 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 李荣文 |
地址: | 061600 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明涉及一种制备DSD酸的方法,尤其是一种高温加氢还原DNS二钠盐制备DSD酸的方法。该方法包括以下步骤:(1)原料DNS酸的溶解;(2)催化剂和物料加入加氢反应器内进行加氢反应;(3)过滤催化剂;(4)酸析;(5)板框压滤。本发明的创新在于,开发了一种采用加氢还原DNS二钠盐制备DSD酸的方法。由于采用高浓度DNS酸二钠盐制备DSD酸,提高了设备的时空产能,减少了设备的一次性投资;采用高温下连续进料的方式反应,使反应向着更有利于主反应的方向进行,有效控制了副反应,从而能够有效地控制有色杂质的生成,大大提高了DSD酸的质量和收率。 | ||
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【主权项】:
一种高温加氢还原高浓度DNS酸二钠盐制备DSD酸的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)在溶解釜中加入固体DNS酸二钠盐,加水调节DNS酸二钠盐质量浓度为40‑70%,开启搅拌,升温到120℃使DNS酸二钠盐充分溶解;(2)将催化剂加入催化加氢反应器中,加入反应器容积15%的水,将反应器内置换为氮气气氛后,通入氢气,维持压力0.5‑3.0Mp;(3)开启加氢反应器搅拌,升温至250‑300℃,将溶解釜内的DNS酸二钠盐溶液用1‑2h的时间连续打入加氢反应器内进行反应,进料完毕后,继续维持上述反应条件20min;(4)反应完毕经过滤器过滤出催化剂,回收留作套用,物料进入酸析釜内;(5)开启酸析釜搅拌,加入质量浓度为50%的硫酸溶液,酸析至pH值为1‑2,得到DSD酸悬浊液;(6)酸析后DSD酸悬浊液打入板框压滤机压滤,得成品DSD酸。
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