[发明专利]一种含双咪唑环的芳香族二胺的合成方法无效
| 申请号： | 201110099651.7 | 申请日： | 2011-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN102219747A | 公开（公告）日： | 2011-10-19 |
| 发明（设计）人： | 张清华;刘俊鹏;夏清明;许千;陈大俊 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C07D235/20 | 分类号： | C07D235/20 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种含双咪唑环的芳香族二胺的合成方法，包括：(1)以4-硝基邻苯二胺和芳香族酰氯为原料，经缩合、环化、脱水一锅法合成含双咪唑环的芳香族二硝基化合物；(2)将上述的含双咪唑环的芳香族二硝基化合物在催化剂作用下经水合肼还原为含双咪唑环的芳香族二胺。本发明的合成方法生产效率高，合成路线短，制备工艺简单。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 咪唑 芳香族 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种含双咪唑环的芳香族二胺的合成方法，包括：(1)将原料4‑硝基邻苯二胺和芳香族酰氯加入到反应溶剂中，得混合物，以5℃/min的速度升温至130～210℃，在N2保护下搅拌反应2～7h，反应结束后，冷却到室温，将所述混合物倒入水浴中，水洗抽滤得化合物粗品，然后将所得化合物粗品重结晶，烘干，得到含双咪唑环的芳香族二硝基化合物；(2)将上述的含双咪唑环的芳香族二硝基化合物按照浓度为2～10wt％加入到无水乙醇中，在5～10％Pd/C的催化作用下升温到40～100℃滴加85wt％的水合肼还原，反应2～7h，冷却到室温，抽滤得滤液，将所得滤液浓缩，然后加入去离子水，待沉淀完全后再抽滤得滤渣，将所得滤渣烘干，得到的含双咪唑环的芳香族二胺。
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