[发明专利]7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的制备方法无效
| 申请号： | 201110100039.7 | 申请日： | 2011-04-21 |
| 公开（公告）号： | CN102212072A | 公开（公告）日： | 2011-10-12 |
| 发明（设计）人： | 赵庭栋;刘杰;单美青;魏军波;徐文辉;王樊伟;闫晓红 | 申请（专利权）人： | 山东天信化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/18 | 分类号： | C07D501/18;C07D501/04 |
| 代理公司： | 潍坊鸢都专利事务所 37215 | 代理人： | 周帅 |
| 地址： | 262725 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的制备方法，步骤如下：（1）依次将GCLE、三苯基磷、碘化钠、有机溶剂、甲醛水溶液和氢氧化钠加入反应釜进行反应，当反应体系的pH值小于等于8时，停止反应，然后减压蒸馏除去二氯甲烷，得到粘性物料；（2）向粘性物料中加入苯酚和催化剂使之反应，生成粘性混合物，当粘性混合物中粘性物料含量为0.5%以下时，结束反应；然后加入萃取剂进行萃取，再加入碳酸氢钠水溶液调节pH值至8.5-10.5，接着静置分相，保留上层水相并向其中加入硫酸，调节pH值至2.9-3.05，水相中固体结晶物析出后进行过滤，滤出的固体结晶物即为目标产物。该方法工序少、能耗低，反应时间短，生产成本低，产品质量好。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 乙烯基 头孢 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种7‑氨基‑3‑乙烯基头孢烷酸的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：（1）依次将GCLE、三苯基磷、碘化钠、有机溶剂、甲醛水溶液和氢氧化钠加入反应釜，搅拌和温度10‑35℃条件下进行反应，当反应体系的pH值小于等于8时，停止反应，然后减压蒸馏除去二氯甲烷，得到粘性物料；（2）向上述粘性物料中加入苯酚和催化剂形成混合物料，使之在搅拌和温度30‑50℃条件下反应，生成粘性混合物，当粘性混合物中粘性物料的含量小于0.5%时，结束反应；然后加入萃取剂进行萃取，再加入碳酸氢钠水溶液调节pH值至8.5‑10.5，接着静置分相，保留上层水相并向其中加入硫酸，调节pH值至2.9‑3.05，水相中固体结晶物析出后进行过滤，滤出的固体结晶物即为7‑氨基‑3‑乙烯基头孢烷酸；上述GCLE、三苯基磷、碘化钠、有机溶剂、甲醛水溶液、氢氧化钠、苯酚、萃取剂的摩尔比依次为1:1‑1.1:1‑1.1:4‑10:1‑1.1:1‑1.05:1‑10:1‑5；有机溶剂和萃取剂均为二氯甲烷；催化剂选自冰乙酸、三氟乙酸和草酸中的一种，用量为苯酚重量的10‑20%。
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