[发明专利]一种TiO2/CdS纳米复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及无机纳米复合材料的制备方法，具体是指一种纳米材料TiO2/CdS空心微球的制备方法。本发明采用先制备SiO2微球样品再制备分散性良好的SiO2/TiO2微球，再将SiO2/TiO2微球均匀分散于无水乙醇中，经过反应制备SiO2/TiO2/CdS微球溶胶，最后将SiO2/TiO2/CdS微球溶胶置于装有NaOH溶液的反应釜中反应，可得TiO2/CdS空心微球。本发明的优点是所用试剂均为商业产品，无需繁琐制备，工艺可控性强，易操作，成本低，制得的产物纯度高，亦可大规模生产。本发明在半导体光催化行业具有广泛用途。

主权项

一种TiO2/CdS纳米复合材料的制备方法，其特征是步骤如下：(1)SiO2微球的制备：取正硅酸乙酯和无水乙醇，在常温下搅拌混合均匀，其中正硅酸乙酯与无水乙醇的体积比为1∶6～15之间；再取去离子水、无水乙醇、氨水在常温下搅拌混合均匀，其中去离子水、无水乙醇、氨水的体积比为1∶2～3∶6～12之间；将上述两种分别配制的溶液混合，在搅拌条件下进行反应3小时，得到二氧化硅微球溶胶，最后把溶胶经无水乙醇、去离子水超声离心循环清洗，得SiO2微球；(2)SiO2/TiO2的制备：以体积比为1∶50量取钛酸四丁酯、无水乙醇，在密封、常温下搅拌混合均匀；取步骤(1)中制备的SiO2微球以0.001g/mL的浓度超声分散在无水乙醇中，然后再往SiO2微球溶液中加入氨水且混合均匀；其中氨水与SiO2微球的无水乙醇溶液的体积比为1∶50～66之间；将上述两溶液混合，置于60℃恒温反应3～3.5小时；反应完成得SiO2/TiO2微球溶胶，微球经无水乙醇、去离子水离心超声循环清洗，得SiO2/TiO2微球；(3)SiO2/TiO2/CdS的制备：将上述步骤(2)制备得到的SiO2/TiO2微球以0.001g/mL的浓度超声分散在去离子水中，形成SiO2/TiO2微球水溶液；加入0.1mol/L柠檬酸钠水溶液，其中柠檬酸钠水溶液与上述混合溶液的体积比为1∶15；用氨水调节溶液，使溶液的pH值为9.5～10.0之间；然后一次性加入0.1mol/L氯化镉水溶液和0.1mol/L硫脲水溶液，其中的氯化镉水溶液、硫脲水溶液的体积比为1∶2；其中氯化镉水溶液与SiO2/TiO2微球水溶液的体积比为1∶20；再用氨水调节混合溶液的pH值至10.5～11.0之间，使混合溶液在65℃恒温超声下持续反应1‑2小时；反应完成后，将所得产物用去离子水离心超声循环清洗，得SiO2/TiO2/CdS微球；(4)TiO2/CdS空心微球的制备：将步骤(3)所得SiO2/TiO2/CdS微球置于1mol/L的NaOH溶液中，在80℃条件下进行反应3～4小时，反应完成后经去离子水离心超声循环清洗，得TiO2/CdS空心微球。