[发明专利]对羟基苯丙二酸衍生物的制备方法有效
申请号: | 201110117655.3 | 申请日: | 2011-05-09 |
公开(公告)号: | CN102229531A | 公开(公告)日: | 2011-11-02 |
发明(设计)人: | 杜彦峰;李文宽;付喜成;曹利霞 | 申请(专利权)人: | 山东睿鹰先锋制药有限公司 |
主分类号: | C07C69/732 | 分类号: | C07C69/732;C07C67/313 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明属于化学合成领域,特别公开了一种对羟基苯丙二酸衍生物的制备方法。本发明中对羟基苯乙酸酯在有机碱作用下,首先在酯基α位形成碳负离子,然后再与CO2反应,经过酸化最终得到对羟基苯丙二酸衍生物。本发明所用的有机碱价格低廉且使用方便,大大降低了工业生产中的成本及危险发生的几率。对生产设备也没特殊要求,减少了生产设备投资,在工业生产中具有较大的竞争力。 | ||
搜索关键词: | 羟基 苯丙二酸 衍生物 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种对羟基苯丙二酸衍生物的制备方法,其特征为,主要包括如下步骤:a.向四氢呋喃中加入有机碱,待溶解后降温至-15~-30℃时再加入如式(Ⅰ)所示的对羟基苯乙酸酯,然后升温至0~30℃搅拌反应4~8小时,生成如式(Ⅱ)所示的对羟基苯乙酸酯的盐;b.在-15~-35℃下往对羟基苯乙酸酯的盐(Ⅱ)中加入CO2,反应6~12小时,生成如式(Ⅲ)所示的对羟基苯丙二酸衍生物盐;c.向反应容器中加入水及乙酸乙酯,将对羟基苯丙二酸衍生物盐转移至有机相,用无机酸酸化pH值到0.5~5.0,然后用水洗涤,经干燥剂干燥后,减压浓缩得到如式(Ⅸ)所示的对羟基苯丙二酸衍生物;,,,,其中R为羧基保护基;有机碱为醇的碱金属盐R1OX, R1代表C2~C4的烷烃,X代表锂、钠或钾。
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