[发明专利]一种由香兰素制备原儿茶醛的方法

摘要

本发明涉及一种由香兰素制备原儿茶醛的方法，该方法包括如下步骤：(1)向反应器中加入香兰素和溶剂，溶剂用量为1～10毫升/克香兰素；充分搅拌后加入脱甲基试剂，其用量与香兰素的摩尔比为香兰素∶脱甲基试剂＝1∶0.6～1.6；(2)将反应器的温度保持在0～10℃之间，加入吡啶，吡啶用量为0.5～2.6毫升/克香兰素；(3)将反应体系升温至30～90℃，反应2～16h；(4)在搅拌条件下加入质量百分浓度为12％的稀盐酸，酸化至pH值为2～4，继续搅拌0.5～1.0h后停止反应；(5)将反应液用二氯甲烷萃取；(6)再用乙酸乙酯萃取萃余相，再经干燥、蒸馏、精制得原儿茶醛。本发明使用环境友好的碳酸酯类溶剂代替二氯甲烷溶剂，提高了反应温度，大大缩短了反应时间；当采用ZnCl2为脱甲基试剂时，可减轻因使用AlCl3而造成的设备腐蚀问题。

主权项

一种由香兰素制备原儿茶醛的方法，其特征步骤如下：(1)向装有搅拌和冷凝回流装置的反应器中加入香兰素和溶剂，溶剂用量为1～10毫升/克香兰素；充分搅拌后加入脱甲基试剂，其用量与香兰素的摩尔比为香兰素∶脱甲基试剂＝1∶0.6～1.6；(2)将反应器的温度保持在0～10℃；加入吡啶，吡啶用量为0.5～2.6毫升/克香兰素；(3)将反应体系升温至30～90℃，反应2～16h；(4)待反应体系温度降至室温后，搅拌条件下加入质量百分浓度为12％的稀盐酸，酸化至pH值为2～4，继续搅拌0.5～1.0h后停止反应；(5)将反应液静置后用二氯甲烷萃取出水相中未反应的香兰素，然后减压蒸馏除去二氯甲烷，回收未反应的香兰素；(6)用乙酸乙酯萃取上述的萃余相，再经无水硫酸钠干燥、减压蒸馏除去乙酸乙酯，得到原儿茶醛粗品；(7)将原儿茶醛粗品溶于2～10倍质量的重结晶溶剂中，搅拌升温待原儿茶醛完全溶解后，加入1％～10％原儿茶醛粗品质量的活性炭；于70～80℃下搅拌0.5～1.0h，然后趁热过滤除去活性炭；待滤液冷却，晶体完全析出后，过滤得精制原儿茶醛。